157379. lajstromszámú szabadalom • Kártevőírtószer
5 157379 6 halogenidek segítségével tercier bázisok, mint trietilamin, trietiléndiamin stb. jelenlétében végezzük. Az így kapott (I) általános képletű hatóanyagok szerves és szervetlen savakkai képezett sóik alakjában is izolálhatok és alkalmazhatók. A sóképzéshez például az alábbi savak jönnek számításba: kénsav, szulfaminsav, bórsav, sósav, brómhidrogénsav, ecetsav, citromsav, maleinsav, ftálsav stb. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa a) 109 g p-aminofenolt 73 g metilizocianáttal 300 ml alkoholban 2 órán át visszafolyató hűtő alatt forralunk. Ezt követően kb. 500 ml vizet adunk az elegyhez, lehűtjük és így az N-p-oxifenil-N'-metil-tiokarbamidot kicsapjuk. Kitermelés: 137 g. O. p.: 189—191 C°. b) Fenti tiokarbamidból 105 g-ot 40 g metilizocianáttal és 0,5 g trietiléndiamintnal 300 ml aoetonitrilben 40 C°-on 5 órán át beverünk. Kb. 200 ml acetonitrilt ledeszrtillálunk az elegyről, majd kb. 200 ml benzolt aduink hozzá és kihűlni hagyjuk. 123,9 g (O-metil-karbamoil)--(N-metil-tiokarbamoil)-p-aminofenol kristályosodik ki, melynek olvadáspontja 162—163 C°. c) Fenti termékből 93,9 g-ot 40,5 ml dimetilszulfáttal 300 ml acetonban 5 órán át vissza-, folyató hűtő alatt forralunk. Kihűlés után a csapadékot leszivatjük és éterrel mossuk. 127 g (VII) képletű terméket kapunk, mely bomlás közben 162 C°-on olvad. d) Az 1. számú vegyület. A szabad bázis elkülönítése céljából 77 g fenti sót kb. 300 ml jeges vízben elkeverünk, az oldatot kalciumkarbonáttal lúgossá tesszük. A terméket szűrjük, vízzel semlegesre mossuk és szárítjuk. A kitermelés 49 g. O. p.: 164—166 C° (acetonitrilből). Hasonló módon állíthatók elő az alábbi vegyületek, melyek olvadáspontja a következő: 2. számú vegyület olvadáspont: 152 C° (bomlás) 3. számú vegyület olvadáspont: 126—128 C° 4. számú vegyület olvadáspont: 168—170 C° 5. számú vegyület olvadáspont: 77,5—78,5 C° 6. számú vegyület olvadáspont: 163—165 C° (bomlás) 7. számú vegyület olvadáspont: 174 C° (bomlás) 8. számú vegyület olvadáspont: 165 C° (bomlás) 9. számú vegyület olvadáspont: 138—140 C° (bomlás) 10. számú vegyület olvadáspont: 185—186 C° (bomlás) 11. számú vegyület olvadáspont: 76—78 C° 12. számú vegyület olvadáspont: 136 C° (bomlás) 5 13. számú vegyület olvadáspont: 135 C° (bomlás) 14. számú vegyület olvadáspont: 154—156 C° (bomlás) 15. számú vegyület 10 olvadáspont: 137—139 C° 16. számú vegyület olvadáspont: 148—149 C° 17. számú vegyület olvadáspont: 167—169 C° 15 18. számú vegyület olvadáspont: 149—150 C° 19. számú vegyület olvadáspont: 175—176 C° 20 Az (I) általános képletnek megfelelő vegyületek újak. A találmány oltalmi köre ezért az új (I) általános képletű vegyületekre is kiterjed. 25 2. példa Az 1. számú vegyületből 50%-os nedvesedő port készítünk a következőképpen: 30 35 40 50 50 55 60 65 500 g hatóanyagot és 400 g gyógyászati agyagot 50 g finoman kicsapott szilieiumdioxiddal (a kereskedelemben HISIL néven kapható) és 25 g (1 mól) p-terc.-oktilfenol és kb. 8 mól etilénoxidból készült kondenzálási termékkel, mint emuigátorral és 25 g l-benzil-2-heptadecil4>enzimidazoldiszul£onsavas nátriummal mint diszpergálószerrel malomban finomra őröljük. Ily módon vízben tetszés szerinti koncentrációban stabilan diszpergálóható nedvesedő port kapunk. A port önmagában por alakban is felhasználhatjuk. 3. példa Az acetonban oldott 5. számú hatóanyagot talajra permeteztük. Az oldószer elpárolgása után az ott maradt anyag hatásának különféle kártevőket kitettünk. 24 óra múlva a következő eredményeket kaptuk: 1. táblázat Határ-Kártevő koncentráció mg/m2 100%-os elpusztításhoz Phyllodromia germancia 12 Periplaneta americana 6 Blattá orientális 12 Tenebrio molitor 100 Dermestes frischii (Imago) 200 Dermestes frischii (lárva) 25 Acheta domestica 12 3