157340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(D-6-metil-8-izoergolenil)-N', N'-dietilkarbamid előállítására
157340 sei lehetővé teszi. A D-6-metil-8-amino-izoergolén alkalmazása során a nyers termék színes bomlástermékekkel viszonylag csak csekély mértékben van szennyezve, s így a fáradságos és időrabló tisztítási műveletek megtakaríthatók. Példa: 0,52 g D-6-metil-8-aminoizoergolén gyengén forrásban levő benzolos oldatához nitrogén folyamatos bevezetése közben 0,22 g trietilamin 5 ml benzolban levő oldatát és fl,30 g dietilkarbamidsavklorid 5 ml benzolban levő oldatát hozzáadjuk. Az elegyet állandó nitrogénáramban, levegőnedvesség és napfény kizárása mellett 2 órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd az illékony anyagokat vízsugárszivattyúval létesített vákuumban ledesztilláljuk és a maradékot (0,83 g) 40 C°-on, 0,1 torr nyomáson megszárítjuk. A maradékot kloroformbenzol-keverékkel (2:1) extraháljuk és az extraktot alumíniumoxid oszlopon (Brockmann III —IV. aktivitású) kromatográfiásan feldolgozzuk, eluálószerként a fenti oldószerkeveréket használva. A gyakorlatilag csak N-(D-6-metil-8-izoergolenil)-N' ,N'-dietilkarbamidot tartalmazó frakciókat egyesítjük és az oldószert desztillációval eltávolítjuk. A nyersterméket, melyet kb. 80%-os kitermeléssel kapunk, etanolos oldatban gyakorlatilag elméleti kitermeléssel hidrogénmaleáttá alakítjuk. Op: 200 C° (bomlás), (a)D20 = 288° (c=0,5 metanol). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) képletű N-(D-6-metil-8-izoergolenil)-N' ,N'-dietilkarbamid és szerves vagy 10 szervetlen savakkal alkotott sóinak előállítására, azzal jellemezve, hogy D-6-metil-8-aminoizoergolént legalább egy ekvivalens mennyiségű dietilkarbamidsavkloriddal valamely iners, szerves oldószerben, így valamely aromás szénhid-15 rogénben, előnyösen benzolban, 10 C° és a reakcióelegy forráspontja közötti hőmérsékleten, legalább egy ekvivalens mennyiségű, szerves vagy szervetlen, lúgos kémhatású anyag, kiváltképpen valamely tercier szerves bázis, így tri-20 etilamin vagy valamely alkálifémkarbonát jelenlétében reakcióba viszünk, majd a reakcióelegyet oszlopkromatográfiás úton feldolgozzuk és az így kapott bázist szerves vagy szervetlen savval sóvá, előnyösen hidrogénmaleáttá ala-25 kítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely nem oxidáló gáz jelenlétében, előnyösen nitrogénatmoszférában végezzük. 1 rajz, 1 képlet A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 2 7007882. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
