157318. lajstromszámú szabadalom • Nagyüzemi eljárás viniklorid-alapú polimerek és kopolimerek előállítására két lépésben

11 157318 12 hexán-szulfonil-peroxidot is, ami 0,0004% aktív oxigénnek felel meg. A hőmérsékletet gyorsan 60 C°-ra növeljük, majd ezen az értéken tartjuk, ami 9 bar relatív belső nyomásnak felel meg. A keverőt 720 fordulat/perc sebességgel működtetjük. 1 óra 15 percig tartó előpolimerizáció után a gyorsan bomló katalizátor gyakorlatilag teljesen elbomlott. Az előpolimerizátumot ekkor látens állapotban átvisszük a polimerizátorba, amelyet előzetesen 80 kg vinil-klorid lefuvatásával megtisztítottunk, és beadagolunk még 144 g (0,018%) azo-diizobutiro-nitrilt is. A hőmérsékletet gyorsan 60 C°-ra növeljük, és ezen az értéken tartjuk, ami 9 bar relatív belső nyomásnak felel meg. A keverőt 40 fordulat/perc sebességgel működtetjük. A kopolimerizációs reakció 11 óra hosszat tart, vagyis a teljes reakcióidő 12 óra 15 perc. 73,2%-os kitermeléssel 56-os Fikentscher-féle K-indexű kopolimer port kapunk, amelynek látszólagos sűrűsége 0,67. Szitaméret, mikron Átment termék, % VI. táblázat 630 500 400 315 250 200 160 100 99 98 97 94 92 90 25 0 A táblázat alapján megállapítható, hogy a részecskék 90%-a kisebb szemcseméretű 200 mikronnál, és hogy ,a részecskék 65%-a 160 és 200 mikron közötti szemcseméretű. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vinil-klorid alapú polimerek és kopolimerek nagyüzemi előállítására monomer vegyületek homopolimerizációja vagy kopolimerizációja útján, amelynek során a homopolimerizáció vagy a ikopolimerizáció műveleteit különválasztjuk, és első lépésként a polimeri-10 15 20 25 30 35 40 45 zációt olyan berendezésiben, amely el van látva nagysebességű keverővel, addig folytatjuk le, amíg a monomer vagy monomerek 7—15% nagyságrendű, célszerűen 8—10% nagyságrendű átalakulását érjük el, majd egy második lépésben a polimerizációs eljárást kis sebességgel meghajtható keverőberendezéssel ellátott egy vagy több készülékben valósítjuk meg, azzal jellemezve, hogy a monomer vegyület előpolimerizációját nagy sebességgel meghajtható, célszerűen turbina-típusú keverővel ellátott autoklávból álló előpolimerizátorban valósítjuk meg, majd a monomer/polimer töltet átvitele után a végső polimerizációt lényegileg függőleges olyan autoklávban folytatjuk le, amely fel van szerelve legalább egy csavarvonal alakú szalagból álló keverővel, ahol a szalag külső széle által alkotott csavarvonal átmérője kisebb az autokláv belső átmérőjénél, és előnyösen közel áll az autokláv átmérőjének feléhez, és a csavarvonal alakú szalagból álló keverő legalább egy alátámasztás segítségével egy olyan forgó tengelyhez van rögzítve, amely az autoklávon annak tengelye mentén halad keresztül, és a keverőberendezést a polimerizáló készülékben lévő reakcióközegben az egyenletes hőmérsékletet biztosító sebességgel hajtjuk meg a homopolimerizációs vagy kopolimerizációs reakció végéig, amellett pedig a keverőberendezés csavarvonalainak haladási irányát és forgási irányát úgy választjuk meg, hogy a reakcióközeg az autokláv középső részében emelkedő mozgásnak legyen alávetve, majd a reakcióközeg az autokláv falai mentén a nehézségi erő hatására ismét visszahulljon. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az előpolimerizáció műveletét olyan gyorsan bomló katalizátor, célszerűen acetil-ciklohexán-szulfonil-peroxid jelenlétében valósítjuk meg, amelynek felezési ideje előnyösen rövidebb néhány óránál, majd a végső polimerizáció műveletét olyan lassan bomló katalizátor, célszerűen azo-diizobutiro-nitril jelenlétében valósítjuk meg, amelynek felezési ideje 5—10-szer nagyobb, mint az előpolimerizáció folyamán felhasznált gyorsan bomló katalizátoré. 1 rajz, 1 ábra A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007880. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 6