157316. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aluminiumfluorid előállítására
3 157316 4 Ennek az eljárásnak tárgya ahrmíniumfluorid előállítása, melynél hidrogénszilikofluoridoldatokat stöchiometrikus mennyiségű vagy ennél legfeljebb 5%-kal kevesebb alumíniumhidroxiddal reagáltatunk, a kicsapódott kovasavait elkülönítjük, a kapott oldatból az alumíniumfluorid-trMdrátot kikristályosítjuk és azt adott esetben víztelenítő hőmérsékletre hevítjük, azzal jellemezve, hogy 15—25 súlyszázalék töménységű hidrogéniszilikofluorid-oldatot 45—75°-ra előmelegítünk, majd azt, esetleges kavarás közben, legfeljebb egy percen belül, az alumíniunihidroxid teljes mennyiségével összekeverjük, hogy a szuszpenzió reakcióhőmérsékletre 3—6 percen belül magától legalább 97°-ra, de legfeljebb a szuszpenzió forráspontjáig emelkedjék, majd ezt a hőmérsékletet 5—15 percen át fenntartjuk és ehhez csatlakozóan a kicsapódott kovasavat ismert módon leszűrjük és az alumíniumfluorid-trihidrátot a szűrletből kikristályosítjuk. A találmány szerinti eljárás sikeres keresztülviteléhez fontos, hogy a hidrogénszilikofluorid és az alumíniumhidroxid reakciójánál a hidrogénszilikofluori'd 45—75%ra való előmelegítésével és főként a gyorsan felszabaduló adalékos reakcióhőval a reakcióelegy forráspontját érjük el- Kb. 97°-ig ugyanis a kicsapódott kovasav gélszerű, és 50—80% lazán kötött vizet tartalmaz. A kovasav csak a hirtelen szabaddá váló reakcióhő segítségével elért, 97° fölé történő gyors, 3—6 percen belül végbemenő hevítés hatására vélik kristályossá, amikoris meglehetősen nagy ponitosággal felel meg a H4Si0 4 össze tételnek és már csak mintegy 36%, kötött vizet tartalmaz, valamint, a szűrési viszonyoktól függően, 3—10% tapadó nedvességet. A kivált kovasav anyagszerkezete szűrhetőség szempontjából kb. a finomszemcsés homoknak felel meg. A kovasavilepényben a szűrés után visszamaradó alumímumíluorid-'Oldat kismennyiségű vízzel könnyen kimosható, úgyhogy a S'zűrőlepényben az F- és Al-veszteség a felhasznált mennyiségnek legfeljebb 1—2%-át teszi ki. A hidrogénszilikofluorid és az alumíniumhidroxid között lezajló reakció az adott feltételek mellett gyakorlatilag teljes, és a cserebomlás az ehhez eddig szükséges idő törtrésze alatt zajlik le . Minthogy az ipari üzemben a hidrogénszilikofluorid mennyiségének és a reakcióegyenlet szerint szükséges alumíniumhidroxid-mennyiségnék mérése a szükséges pontossággal csak nehezen hajtható végre, másrészt pedig fölös mennyiségű alumíniumhidroxid nem tudna oldódni és ezért a kovasavval együtt veszendőbe menne, célszerűen a bevezetésben említett reakcióegyenlet alapján szükséges mennyiségre vonatkoztatva kissé — legfeljebb 5%-,kal — kevesebb alumíiniumhidroxiddal dolgozunk. Ezzel elérjük azt, hogy a reakcióösszetevők menynyiségének kisebb ingadozásai esetén is a reakcióban át nem alakult alumíniumhidroxid nem mehet veszendőbe a kovasavval együtt. A találmány szerinti eljárás egyik jelentős 5 műszaki és gazdasági előnye, hogy nagyobb töménységű hidrogénszilikofluoirid-oldatokat is fel tudunk dolgozni. Az alumíniumfluoridtrihidrát ezután következő kristályosodásakor mintegy 2 súlyszázalék oldott alumíniumfluori-10 dot tartalmazó anyaMg marad vissza. Ha pl. csupán 10%-os hidrogénszilikofluorid-oldatot alkalmazunk, akkor az anyalúgban kereken 10 %,-kal több keletkezett alumíniumfluorid marad oldatban, mint 20%-os hidrogénszilikofluo-15 rid-oldat használatakor, egyébként azonos kristályosodási viszonyok között. Minthogy azonban a szűrési anyalúgban levő alumíniumfluorid-mennyiség rendszerint elvész vagy csak körülményesen termelhető ki, a találmány sze-20 Tanti eljárás a technika állásához képest ezen a téren is jelentős műszaki és gazdasági haladást képvisel. 25 Példa: 1,17 sűrűségű és 18 súlyszázalék hidrogénszilikofluorid tartalmú 1650 liter hidrogénszilikofluorid-oldatot 72 C°-<ra előmelegítettünk, 30 majd egy percen belül, kavarás közben, .363 kg alumíniumhidroxiddal [99,5% Al/OHj] elegyítettünk. A következő négy percben a hőmérséklet 101 C°-nra emelkedett. További 10 perc elteltével a szuszpenziót hámozócentrifugán át 35 elvezettük és a lepényt 180 liter forró vízzel megmostuk. A kihámozás után 245 kg szűrőlepényt kaptunk 40 súlyszázalék víztartalommal és 0,8% alumíniumtartalo-mmal (mely a felhasznált alumíniumhidroxid-mennyiség 1,56 40 %-a)A kapott alumíniumfluorid-oldatból az alumíniumfluorid-trihidrátot oltókristályokkal való keverés és 85—100°-on végzett kikeverés 45 útján lehetett kitermelni. Szabadalmi igénypont: 50 Eljárás alumíniumfluorid előállítására, melynél hidrogénszilikofluorid-oldatokat stöchiometrikus- mennyiségű vagy ennél legfejlebb 5%kal kevesebb alumíniumhidroxiddal reagálta-55 tunk, a kicsapódott kovasavat elkülönítjük, a kapott oldatból az alummiumfluoirid-trihidrátot kikristályosítjuk és az adott esetben víztelenítő hőmérsékletre hevítjük, azzal jellemezve, hogy 15—25 súly% töménységű hidrogénszilikofluo-60 rid-oldatot 45—75°-ra előmelegítünk, majd ehhez a hozzáadandó alumíniumhidroxid teljes mennyiségét ezen a hőmérsékleten, legfeljebb 1 percen belül hozzákeverjük, azután a kapott szuszpenziót, amelynek reakcióhőmérséklete 3— 65 6 percen belül az exoterm reakció hőtermelése
