157230. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hosszúszénláncú alkilkloridok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1968. VIII. 06. (EA—64) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1969. X. 22,. Megjelent: 1970. IX. 30. 157230 Nemzetközi osztályozás: C 07 c4 * Feltalálók: Meggyesi Ferenc gyáregységvezető, Budapest, 10%, Havelka Ferenc vegyészmérnök, Budapest, 27%, Köllner Kornél kutató, Dunakeszi, 47%, Győrfi Bndiréné technikus, Budapest, 8%, Gacsályi Gyuláné technikus, Budapest, 8% •Tulajdonos: Északmagyarországi Vegyiművek, Sajóbábony Eljárás hosszúszésalásncú alkilkloridok előállítására A találmány tárgya új eljárás hosszúszénláncú, célszerűen 12—18 szénatomos alkilkloridok előállítására a megfelelő zsíralkoholokból, amelynek segítségével jó hozammal tiszta termékek képezhetők. A hosszúszénláncú alkilkloridok, mint cetilklorid, laurilklorid, stb. fontos közbenső termékek invertszappanok előállításánál, amelyeket az említett alkilkloridokból készítenek. A hosszúszénlánoú alkilkloridok ismert előállítási eljárását a cetilklorid példáján szemléltetjük. A cetilklorid pl. cetilalkoholból és sósavgázból 1% cinkkloridkatalizátor jelenlétében állítható elő. Ennek az eljárásnak az a hátránya, hogy a szükséges emelt, 180 C° körüli reakcióhőmérséklet miatt a oetilalkohol a jelenlevő cinkklorid hatására már alacsonyabb hőmérsékleten sötétedni kezd és a képződött reakcióelegyet a sötétszínű, kátrányos melléktermékek miatt erősen csökkentett nyomáson (1—2 Hgmm) desztillálni kell. A frakcionált desztillációnál viszonylag alacsony hőmérsékleten is nagymérvű bomlás következik be, amelyet a jelenlevő kátrányos melléktermékek még fokoznak. Az 567 014 sz. német szabadalom szerint a cetilkloridot cetilsztearátból kiindulva vízmentes sósavgázzal való reakcióval állítják elő. Ehhez a reakcióhoz először cetilsztearátot kell képezni, amelyet vízmentes sósavgázzal visznek reakcióba, majd a reakciótermékből a sztearinsavat el kell távolítani. 5 A oetilalkohol tionilkloriddal történő reakcióját a Trans. Roy. Soc. Canada (1929) című folyóiratban ismertetik. Eszerint a reakciót piridines közegben 55—60 mól% tionilklorid felesleggel végzik. A hozam 83—89%, a nyersterméket 10 bonyolult tisztításnak kell alávetni és ez az ismert eljárás a tionilklorid, a piridin magas ára valamint az alacsony hozam következtében hátrányos. A 1114 250 sz. német szabadalom szerint al-15 kilifoszfátokat antimontrikloriddal 180 C°-on reagáltatnak, azonlban az antimontriklorid magas ára következtében ipari felhasználásra ez az eljárás is hátrányos. Philipps a Journal of the Chem. Soc. 500 20 (1931) 1732—35 oldalán cetilklorid előállítására cetilalkoholból kiindulva a foszfortrikloridos reakciót ismerteti. A hozam 76/5%, jelentős menynyiségű változatlan cetilalkohol marad és cetén is képződik. 25 A jelenlegi ipari méretű eljárás során a cetilalkoholhoz cinkklorid jelenlétében mintegy 60 mól%, feleslegben foszfortrikloridot adagolnak. A foszfortriklorid adagolása és a reakció lefolytatása hosszadalmas, kb. 36 óra hosszat tartó, 30 gondos felügyeletet igénylő művelet. A reakció 157230