157224. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nióbiumot tartalmazó, nagy egykristályok növelésére
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. XII. 06. (Cl—756) Svájci elsőbbsége: 1966. XII. 06. (17 449/66) Közzététel napja: 1969. X. 22. Megjelent: 1970. IX. 30. 157224 Nemzetközi osztályozás: B 01 d; C 22 f 3/00 Feltaláló: Prof. Dr. Granioher Heinrich a természettudományok doktora, Erleribach, Svájc Tulajdonos: CIiBA Aktiengesellschaft, Basel, Svájc Eljárás nióbiumot tartalmazó, nagy egykristályok növesztésére A találmány tárgya eljárás fő alkotóelemként Me(NbO3 )-0t tartalmazó egykristályok növesztésére. A képlet- 5 ben Me- alkálifémet, kiváltképpen lítiumot, vagy a 'kristályrácsban részben más alkálifémmel helyettesített lítiumot jelent, adott esetben adalékanyagok — pl. ritka földfémek, alkáliföldfémek vagy az átmeneti elemek oxidjai — 10 hozzáadása mellett. Az eljárást az jellemzi, hogy a növesztést vízgőz jelenlétében, kiváltképp nedves oxigénatmoszférában végezzük. A Irbiumniobát, annak ellenére, hogy már 15 egy 1949-es publikáció mint ferroelektromos anyagot ismerteti, csak 1964. óta került az érdeklődés középpontjába. Erre az adott indítékot, hogy olyan anyagot kerestek, amely szobahőmérsékleten mint egydomenű kristály 20 könnyen használható elektrooptikai elemként. Lézerfény modulátoraként való alkalmazásán kívül a fény eltérítés lehetőségét tanulmányozták nagyméretű televíziós képek előállítása érdekében is. Az érdeklődés középpontját képez- 25 te a két lézesugár keverésére és frekvencia sokszorozásra alkalmas nemlineáris optikai viselkedése is. Az érdeklődés akkor fokozódott, amikor sikerült az anyg egykristályának növesztése, és így vizsgálhatóvá válták ennek kü- 30 lönleges jó tulajdonságai. így jelentősen megnövekedett az igény különlegesen nagy (20 mm-nél hosszabb) optikailag jó minőségű egydomenű egykristályok iránt. Az eddig isimert eljárások több szempontból nem kielégítőek: 1. Reisman és Holtzberg (J. Amer. Ceram. Soc, 80, 6503) a fázisdiagram vizsgálata során már 1958-ban megállapították, hogy a LINb03j olvadék könnyen redukálódik és megbarnul. Ez a redukció oxigénben, 1100 C°-on történő utólagos hőkezeléssel ismét megszüntethető, ami azonban nem mindig eredményez teljes színteienséget. Ez az oxidálás a kristály elektromos térben való polarizálásával egyidőben történhet egydomenű kristályok előállítása céljából. 2. A legtisztább anyag alkalmazása esetén megrepedeznek a kristályok, legtöbbször a növesztési utáni lehűtés alatt, úgyhogy felhasználásra csak néhány milliméteres nagyságú szilánkok maradnak fenn. 3. Egydomenű kristályok elektromos térben levő oxigén-atmoszférában való utólagos hőkezelés útján történő előállítása esetén a katódközeiben megrepedeznék és elszíneződnek a kristályok. Az elkerülhetetlen utókezelés miatt további veszteséggel kell számolni. A kereskedelemben és tudományos célokra idáig kapható legnagyobb darabok, amelyek az előállítás után 157224
