157213. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-tritil-imidazóliumsók előállítására
9 157213 10 3. példa: 20 g l^(p-klórfenil-bisz-ferülmetil)-imidazolt 250 ml széntetrakloridban oldunk. Az oldatba kb. 1,5 ekvivalens sósav if elvételéig sósavat vezetünk. 2 órás állás után a kivált sósavas sót kiszűrjük, széntetraklariddal mossuk és szárítjuk. 22 g l-(p-*]jlőrfenil-bisz-fenilmetil)-imidazolium-kloridot kapunk. A színtelen kristálypor 128—130 C°-on olvad. Hasonló módon állíthatjuk elő a 4. táblázatban felsorolt i(I) általános képletű vegyületeket. 4. táblázat Példa Y R . op. C° száma 4 (VII) H 174—180 5 (VIII) H 138-^145 6 (IX) H 231 7 (VI), cisz H 106—117 8 (XIV) H 160—168 9 '(XI) H . 158—160 10 (XII) H 188—189 11 (VI), transz H 200—206 12 cr o-Cl 159 13 (XIII) o— -F 120 14 (XIII) m-F 110 15 ciP-F 110 16 pón) p—F 95 17 (XIV) p—F 80 18 or P-Cl 128—130 19 (XIII) P•Cl 90 20 cr m-Cl 153—15-5 21 (XIII) m—Cl 80— 90 13,6 g (0,2 mól) imidazolt 200 ml száraz aoetonitrilben oldunk, és az oldathoz 31,4 g (0,1 mól) p-klórfení il-bisz-fenil-j metil-klorid 50 ml dimetilformamiddal készített oldatát adjuk. Az 5 elegyet 3 órán át 80 C%on melegítjük, aktív szénnel derítjük, az oldószert lepároljük, -és a maradékból vízzel kioldjuk az imidazöl-hidrokloiridot. A kristályos anyagot szűrjük, szárítjuk ós könnyű benzinlből átkristályosítjuk. 10 31 g l-i(p-klórfenilHbisz-fen; ilimetil)imidazolt kapunlk. A színtelen kristálypoir 139—140 C°-on olvad. A kiindulási anyagként felhasznált p-klórfenil-bisz-fenil-metil-kloridöt a következőképpen 15 állítjuk elő: 205 g brómbenzolt és 29 g magnéziumot 1 liter éterben reagáltatunk, a kapott fenilmagnéziumbromidhoz 216 g p-klórbenzofenon 1 liter benzollal készített oldatát csepegtetjük, és az 20 elegyet 24 órán át keverjük. Az elegyet híg sósavoldattal hidrolizáljuk, a szerves réteget elválasztjuk, szárítjuk, és az oldószert lepároljuk. 306 g p-klórfenil-biszfenil-karbinolt kapunk. A kapott termiéket 1 liter benzolban fel-25 vesszük, 50 g kalciumkloiridot adunk hozzá, és az oldatba telítésig sósavat vezetünk. Az oldószert lepároljuk. A kapott olajos anyag állás közben kristályosodik. A kristályokat erősen leszívatjuk és szárítjuk. 220 g p-Mó:r,'fénil4biszfenil-metillkloridot kapunk, op.: 88 C°. 30 35 40 45 A kiindulási anyagok, előállítása: 1 -(pnklórfenil-bisz-feniPmetil)-imidazol (XV) Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű N-tritil-imidazoliurnsók előállítására — ahol R jielentése hidrogénatom vagy halogénatom, Y jelentésié szerves vagy szervetlen sav egyenértékű anionja — azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű tritiil-imidazolHSzármazékot — ahol R jelentése a fent megadott — szervetlen vagy szerves savval 0—60 C° hőmérsékleten reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése fungicid készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy 0,1—95 súly%Hban valamely (I) általános képletű, N-tritil-iinidazoliumsót hordozóanyagokkal és/vagy felületaktív anyagokkal elegyítünk. 3 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007710. Zrínyi (T) Nyomda .Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5
