157207. lajstromszámú szabadalom • Fungitoxikus szerek a növényvédelem számára

5 157207 6 A hatóanyagok előállítását az alábbi kiviteli példákkal szemléltetjük.A. példa: 15 g 2Kfluorkarbonil-N-(dÍ!klórfluormetiltio)-N-trifluormetil-anilint 100 ml toluolban 'föloldottunk és szobaihőmérsékleten 8 g butilamin 20 ml toluollal készített oldatát 'csepegtettük hozzá. A hőmérsékletet hagytuk 50 C°-ig emelkedni. A reakcióé-legyet vízzel kiráztuk, szárítottuk és vákuumban betöményítettük. A 17 g maradékot mosóbenzinből átkristályosítottuk. A kapott IV képletű vegyület dermedéspontja 108—109 C°. Hasonlóképpen állítottuk elő az alábbi vegyületeket : V képletű vegyület, dermedéspont: 107—109 C° VI képletű vegyület, olajszerű anyag VII képletű vegyület, olajszerű anyag VIII képletű vegyület, dermedéspont: 145—147 C" IX képletű vegyület, dermedéspont: 104—107 C° X képletű vegyület, olajszerű anyag B. példa: < 34 g 4-fluorkarlboniI-N-(diklórfluormetiltio)-N-trifluorrnetilanilint 100 ml benzolban oldottunk és erős keverés közben szobahőmérsékleten 20 ml 25%-os vizes ammóniával kevertük össze. A hőmérsékletet hagytuk 30 C°-ra emelkedni, a két fázist elválasztottuk és a benzoics fázist betöményítettük. Mosóbenzinből végzett átkristályosítás után 89—91 C° dermedéspontú XI képletű vegyületet kaptunk. Hasonlóképpen állítottuk elő az alábbi vegyületeket : XII képletű vegyület, olajszerű anyag XIII képletű vegyület, olajszerű anyag XIV képletű vegyület, dermedéspont: 115—118 C° XV képletű vegyület, olajszerű anyag XVI képletű vegyület, dermedéspont: 60 C° C. példa: 20 ig 2-fluorkarbonil-5-klár-N-(dilklórfluormetiltio)-N-triifluormetilanilint 100 ml benzolban oldottunk és 8 g butilamin 20 ml benzollal készített oldatával elegyítettük. Ennek során a hőmérséklet kb. 50 >C°-ra emelkedett. Az elegyet lehűlés után leszittak és vákuumban betöményítettük. Mosóbenzinből végzett átkristályosítás után a XVII képletű termék 72—76 C°on olvadt. Hasonlóképpen állítottuk elő az alábbi vegyületeket : XVIII képletű vegyület, dermedéspont i 90—93 C° XIX képletű vegyület, dermedéspont; 144—145 C • XX képletű vegyület, dermedéspont: 95 C° D. példa: 18 g 2~fluorkarbonil-4-tri:fluormetil-N^(diklórfluormetiltio)-N-trifluormetilanilint 100 ml benzolban oldottunk és 6,5 g butilamin 200 ml benzollal készített oldatával elegyítettük. A reakció befejeződése után az elegyet vízzel kiráztuk. A benzolos oldatból betöményítés után a XXI képletű reakcióterméket 103 C° dermedéspontú kristályos maradék (21 g) alakjában kaptuk. Azonos eljárással kaptuk a XXII képletű 'és XXIII képletű olajszerű anyagokat. 1. példa: Piricularia vizsgálat/folyékony hatóanyagkészítmény Pellicularia vizsgálat/folyékony hatóanyagkészítmény Oldószer: 1 súlyrész aceton Diszpergálószer: 0,05 súlyrész nátriumoleát Egyéb adalékok: 0,2 súlyrész zselatin Víz: 98,75 súlyrész A permetezőfolyadékban a kívánt hatóanyagkoncentráció eléréséhez szükséges hatóanyagmennyiséget összekevertük a megadott mennyiségű oldószerrel, és a konoentrátumot a meg-^ adott mennyiségű vízzel felhígítottuk, amely az adott adalékokat tartalmazta. A permetezőfolyadékkal csuromvizesre permetezünk 2x30 kb. 2—4 hetes rizsnövényt. A növényeket a megszáradásig üvegházban tartottuk 22—24 C° hőmérsékleten és kb. 70% relatív páratartalom mellett. Ezután a növények egy részét Piricularia oryzae 100 000 — 200 000 spóra/ml koncentrációjú vizes szuszpenziójával inókuláltuk és 24—26 C°-os, 100% relatív páratartalmú szobába helyeztük. A növények másik részét Pellicularia sasakii maláta-agar-on tenyésztett kultúrájával fertőztük. 5—8 nappal az inokulárió után meghatároztuk a Piricularia-val végzett inokuláció idején meglevő összes levél fertőzöttségét a kezeletlen, azonban éppen úgy inokulált kontroli-növények százalékában. A Pellicularia sasakii-val fertőzött növények esetén ugyanannyi idő múlva határoztuk meg a fertőzést a levélhüvelyeken, szintén a kezeletlen, de fertőzött kontroll^növényekhez viszonyítva, 0% azt jelenti, hogy nincs fertőzöttség, 100% azt jelenti, hogy a fertőzöttség ugyanakkora, mint a kontroli-növényeken. A hatóanyagokat, hatóanyag-koncentrációkat 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 s