157188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-dihalogén-feniletilamin-származékok előállítására
7 ket négyszer 200—I2O0 ml kloroformmal kirázzuk. A szerves fázisokat egyesítjük, nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és bepároljuk. A maradékot kovasavgélen oszlopkromatográfiával tisztítjuk. Eluálószerként etilacetátot és aoetont alkalmazunk. A bepárolt acetonos frakciót kevés vízmentes etanolos hidrogénkloridban oldjuk. Némi éter hozzáadása után az 1--(4-amino-3,6-diklór-fenil)-2-dietilamino-etanol hidrokloridként kikristályosodik. Vízmentes etanol és éter elegyéből átkristályosítva 152— li54°-on olvad (bomlik). 3. példa: l-(2HAmino-3,5-dibróm-fenil)-2-dietilamino-etanol 6,1 g olajszerű 2'^amino-2-dietilamino-3,5--dibróm-acetafenont (készült a megfelelő monohidrokloridból, op. 166—168°, bomlik) 150 ml etanolban oldunk, —35°-ra hűtjük, és hozzáadunk 0,65 g nátriumbónhidriidet. Egy óra hoszszat —10 — —15°-«n keverjük a reakciókeveréket, majd az oldatot szobahőmérsékletre hagyjuk melegedni. További két óra múlva 2 n sósavval 6 pH-ra állítjuk be, és vákuumban szárazra pároljuk. A. bepárlási maradékot 100 ml vízben oldjuk, hígított Sósavval határozottan savasra állítjuk be, és a színes szennyezések eltávolítására három ízben éterrel extraháljuk. A vizes fázist 10 pH-ra meglúgosítjuk, és a reakcióterméket éterrel extraháljuk. A megszárított éteres oldathoz izopropanolban oldott hidrogénkloridot adunk. A kivált l-(2-amino-3,5--dibróm-ifenil)^dietilamino-etanol-hidrokloridot szívószűrőn elválasztjuk, és izopropanolból átkristályosítjuk. Olvadáspontja 177—178°. 4. példa: ^-(4-Amino-3,5-dibrám-fenil)-etilamin A hidroklorid olvadáspontja 278—280° (bomlik). Készült az a) eljárás szerint /^(4-amino-fenil)-etilaminból az 1. példával analóg módon. 5. példa: 2-Amino-l-i(4-amino-3,5^dibróm-fe'nil)-etanol A hidroklorid olvadáspontja 214—216° (bomlik). Készült az a) eljárás szerint 2-amino-l-(4--aminowfenil)-etanol-hidrokloridból az 1. példával analóg módon. 6. példa: 2-Amino-l-(4-amino-3,5-dibróm-fenil)-propán A hidroklorid olvadáspontja 264—266° (bomlik). 8 Készült az a) eljárás szerint 2-amino-l-(4--amino-fenil)-propán-hidrokloridból az 1. példával analóg módon. 5 7. példa: 2-Amino-l-(4^amino-3,i5-dibróm-feml)-2-metil-propán 10 A hidroklorid olvadáspontja 253—254° (bomlik). Készült az a) eljárás szerint 2-amino-l-(4--amino-fenil)-.2-Tmetil-pro,pánból az 1. példával 15 analóg módon. 8. példa: 2-Anidno-l-(4^amimo-3,5-diibróm-fe'nil)-propa-20 noln(l) A hidroklorid olvadáspontja 174—175° (bomlik). Készült az a) eljárás szerint 2-amino-l-(4-25 -amino-fenil)-propanol-hidrokk>ridból az 1. példával analóg módon. 9. példa: 0 yS-i(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-N-metil-e i tilamin A hidroklorid olvadáspontja 221—222°. Készült az a) eljárás szerint y?-j (4-amino-fenil)-N-metil-etilamin-ihidrokloridböl az 1. példával analóg módon. 10. példa: l-(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-metilamino-40 -etanol A hidroklorid olvadáspontja 210—216° (bomlik). Készült az a) eljárás szerint l-(4-amino-fenil)-45 -2-metilamino-etanol-jhidrokloridból az 1. példával analóg módon. 11. példa: 50 l-(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-metilamino-propanol^(l) A dihidroklorid olvadáspontja 153—154° (bomlik). 55 Készült az a) eljárás szerint l^(4-amino-fenil)-2-metilamino-ipropanol-hidrokloridból az 1. példával analóg módon. 12. példa: 60 /J-(4-A.mino-3,5-dibróm-fenil)-N,N-dimetil-etilamin A hidroklorid olvadáspontja 219—221° 65 (bomlik). 4
