157188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-dihalogén-feniletilamin-származékok előállítására
157188 23 24 103. példa: yS-i(4-Amino-3,5-dibr6m-fienil)-N-ciklohexil-N-metil-etilamin, készül a c) vagy a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 100—103° (bomlik). 104. példa: N-.t]yí-(4-Aiminp-3,5-dibróm-fenil)-etil]-pirrolidin, készül a c) vagy d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 201—204° (bomlik). 105. példa: N-[/ö-<4HAmino-3,5-dibróm-fenil)-a-propil-etil]-pkrolidin, kés2Ül a c) vagy a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 140—142° (bomlik). 106. példa: N-[i/ 5-i(4-Aimino-3,5-diibróm-fenil)-eitil]-piperidin, készül a c) vagy a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 242—244° (bomlik). 107. példa: N-tiyS-(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-etil]-marfolin, készül a c) vagy a d) eijtárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 248—251° (bomlik). 108. példa: N-[y5-l(4-Amino^3! 5-dibróm^fe i nil)-etáH]-hexametilénimin, késiül a c) vagy a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 244—246° (bomlik). 10 15 20 25 30 SS 40 109. példa: l-(2-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-diallilami:no-^eta- 45 nol, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 162—164°. 110. példa: l-(2-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-dipropargil-amino-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 160—162°. 111. példa-: l-(2-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-(metil-fenil-amino)-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 146—147°. 112. példa: lw(2-Amino-3,5-diforóm-fenil)-2-dietilamino-propanol-(l), készül a d) eljárás szerint. 50 55 60 65 A hidroklorid olvadáspontja 247—248° (bomlik). 113. példa: 2-Etilamino-l-(3-amino-4,6-dibróm-fenil)-propanöl-(l), készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 244° (Ibomlik). 114. példa: l-(2-Amino-3-bróm-5-klór-fenil)-2-dietilamino-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 165°. 115. példa: l-(4-A.mino-3; 5-dibróm-fenil)-2-dietilamino-etanol 8,6 g 2-dietilamino-l-(3,5-dibróm-4-nÍ!tro-f e^nil)-etanol-Mdrokloridot 200 ml metanolban oldunk, kb. 1 g Raney-nikkelt adunk hozzá, és rázás közben közönséges nyomáson és hőmérsékleten hidrogénezzük. A 3 mól hidrogén felvétele kto. 90 perc alatt befejeződik. Ezután a katalizátort kiszűrjük, és a szűredéket bepároljuk. A maradékot 200 ml vízben oldjuk, két ízben éterrel .extraháljuk, a vizes fázist 2 n ammóniával meglúgosítjuk, és éterrel még két ízben kirázzuk. A szerves fázist nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és bepáiroljuk. Az olajos maradékot eluálószerként étert alkalmazva kovasavgéloszlopon végzett kromatográfiával megtisztítjuk. A nyers bázist kevés vízmentes etanolban oldjuk, etanolos hidrogénkloriddal megsavanyítjuk, és étert adunk hozzá zavarosodásig, imire az l-(4-amino-3,5-dibróm-1 fenil)-2-dietilamino-etanol4hidroklorid kikristályosodik. Vízmentes etanolból átkristályosítva 198—199°on olvad bomlás közben. 116. példa: l-(4-Amino-2,5-diklór-fenil)-2-dietilamino-etanol 9,0 g 2-dietilamino-l-(2,i5-diklór-4-nitro-fenil)-etanol-hidíokloridot feloldunk 150 ml metanolban, hozzáadunk fob. 1 g Raney-nikkelt, és rázás közben közönséges nyomáson és hőmérsékleten hidrogénezzük. A 3 mól hidrogén felvétele kb, 2 óra alatt befejeződik. Ezután a katalizátort kiszűrjük, és a szűredéket bepároljuk. A maradékot kevés vízmentes etanolban oldjuk, és étert adunk hozzá kezdődő kristályosodásig. Az li(4-amino-2,5-diklór-fenil)-2--dietilamino-etanol-hidroklorid vízmentes etanol és éter elegyéből átkristályosítva 182—183°on bomlás közben olvad. 117. példa: l-(3-TAmino-4,6-dibröim-fenil)-2-dietilaniino-etanol 12
