157178. lajstromszámú szabadalom • Eljárás guanidin-származékok előállítására
157178 6 forráspont hőmérsékletén tartunk. Ezután az oldószert desztillációval eltávolítjuk, a maradékot etanolból és éterből kristályosítjuk, majd vizes etanolból átkristályosítjuk, így 9,8 g (N,N-etoxlkaríbonil-metil^aminopropil)-guanidinszulfátot kapunk fehér kristályok alakjában 95—97 C° olvadásponttal. Elemzési eredmények C8 H 18 N 4 0 2 • 1/2 H2 S0 4 re vonatkoztatva: számított C 38,24 H 7,62 N 22,28% talált C 37,69 H 7,81 N 22,00% 3. példa: 9.2 g N,N-! metoxikarbonil-l butil-propiléndiamint és 7 g S-metilizotiokarbamid-szulfátot 10 ml vízben 8 órán át visszaifolyató hűtő alatt a forráspont hőmérsékletén tartunk. A maradékot lehűlni hagyjuk és a levált kristályokat szűréssel összegyűjtjük. így 10,0 g (N,N-metoxikiarboinil-butil-aminopropil)-guanidinszul'fátot kapunk fehér kristályok alakjában kb. 125 C° olvadásponttal. Elemzési eredmények C^H^NjC^ • 1/2 H2SO4-re vonatkoztatva: számított C 42,99 H 8,30 N 20,05% talált C 43,37 H 8,51 N 20,02% 4. példa : 5.3 g N-etoxikarbonil-etiléndiamint és 5,4 g S-metilizotiobarbamidat 6 ml vízben 8 órán át visszafolyató hűtő alatt a forráspont hőmérsékletén tartunk. Ezután az oldószert desztillációval eltávolítjuk, a maradékot etanol és éter segítségével kristályosítjuk, majd vizes etanolból átkristályosítjuik. Ily módon 5,6 g (N-etoxikarbohil^aminoetil)-guanidinszulfátot kapunk fehér kristályok alakjában 149—150,5 C° olvadásponttal. Elemzési eredmények C6 H 14 N 4 0 2 -l/2 H2SO4-re vonatkoztatva: számított <C 32,27 H 6,76 N 25,08% talált C 32,37 H 6,72 N 25,08% 5. példa: 6,6 g N-etoxikarbonil-etiléndiamint, 4,2 g 75 %-os salétromsavat és 2,1 g ciánamidot 15 ml 10 15 20 30 35 40 45 50 etanolban 8 órán át visszaialyatő hűtő alatt a forráspont hőmérsékletén tartunk. Az oldószer eltávolítása után a maradékot vizes etanolból átkristályosítjuk. így 4,5 g (N-etoxikarbanil-aminoetil)Hguanidin salétromsavas sót kapunk fehér kristályok alakjában 150—152 C° olvadásponttal. Elemzési eredmények C6 H l4 N 4 02-HN0 3 -ra vonatkoztatva: számított C 30,40 H 6,37 N 29,53% talált C 30,46 H 6,76 N 30,12%, Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű RiO—C—N—(CH2 )„- NH—C—NH 2 I O—R2 NH (N-alkoxikarboml^aiminaalkil)-guanidin-származékok — ahol Rx rövidszénláncú alkilcsoportot jelent, R2 hidrogénatom vagy rövidszénláncú alkilcsoportot képvisel és n jelentése 2 vagy 3 — előállítására, azzal jellemezve, hogy II általános képletű Í^—O—C—N— (CH2 ) n —NH 2 1 j O R2 II N-alkoxikarbonil-alkiléndiamin^származékot — ahol Rlt Ej és n a fenti jelentésűek — sav jelenlétében S-aikilizotiokarbamiddal vagy ciánamiddal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljiárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savként sósavat, kénsavat, salétromsavat, foszforsavat, ecetsavat, borkősavat, szalicilsavat, aszkorbinsavat vagy citromsiavat alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakció folyamán oldószerként vizet vagy alkoholt használunk és a reakciót szobahőmérséklettől az alkalmazott oldószer forrpontjáig terjedő hőmérsékleten valósítjuk meg. 4. A megelőző igénypontok bármelyike szerinti eljárás továbbfejlesztése gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy a kapott I általános képletű vegyületet önmagában vagy egyéb hasonló hatású vegyülettel együtt a gyógyszerkészítésben használatos inert hordozóanyagokkal gyógyászati készítménnyé alakítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007563. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
