157161. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrokinon előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. II. 02. (PE—645) Lengyelországi elsőbbségei: 1967. II. 04. (P 118 855), 1967. VI. 24. (P 121 332) Közzététel napja: 1969. VII. 23. Megjelent: 1970. IX. 15. 157161 Nemzetközi osztályozás: C 07 c3 ,<t- -f Feltalálók: Gumulka Witold, Varsó, Orlowski Jan, Varsó, Swiatkowski Piotr, Varsó, Stachowiiak Euganiusz, Sarzyna, Lengyelország Tulajdonos: Instytut Przemyslu Organicznego, Varsó, Lengyelország Eljárás hidrokinon előállítására A találmány tárgya eljárás hidrokinon előállítására. A hldrökinont iparilag a leggyakrabban az anilin oxidációjával állítják elő. Az oxidációt általában mangándioxiddal végzik kénsavas közegben, majd a kapott p-benzokinont hidrokinomná redulkáljuk. Ezzel a leggazdaságosabb módszerrel a terméket nagyon tiszta állapotban kapják. A módszer különösen nehéz művelete a kinon elkülönítése a reakcióelegyből, amely a reakció főterméke mellett általában szervetlen sókat, főleg mangánszulfátot és ammóniumszulfátot, a fő-reakció néhány melléktermékét és a reagálatlan mangándioxidot tartalmazó iszapot tartalmazza. Az ismert módszerek szerint a kinont a reakcióelegyből vízgőzdesztillációval különítik el. Ezt a módszert, bár nehézkes és jelentős kinon-veszteséget okoz, széles körben alkalmazzák, minthogy olyan tiszta kinont szolgáltat, amely mentes a reakcióelegy komponenseitől, ezek közül különösen a reagálatlan mangándioxidot nehéz mechanikai módszerekkel elválasztani. A vízgőzdesztillációval kapott elegy alacsony kinon-tartaknú, ez olyan tényező, amely csökkenti a kinont előállító és elválasztó berendezés átlagos összteljesítményét. A desztillációt rendszerint töltött kolonnás berendezésben va-10 15 20 25 lósítják meg, amelyet az iszap-leválás miatt gyakran kell tisztítani. A találmány eljárást nyújt az anilin oxidációja során kapott reakoióelegyben jelenlevő rnangándioxid oldható mangán-sókká történő átalakítására redukció segítségével hidrogénperoxidoldatokkial, 6-nál kisebb vegyértékű ként tartalmazó kén-vegyületekkel, előnyösen alakálikus szulfitokkal, hidrogénszulfitokkal, hiposzulfitokkal, 5-nél kisebb vegyértékű nitrogént tartalmazó nitrogén-vegyületekkel, előnyösen nitr it tel. A reagálatlan mangándioxid eltávolítása a reakcióelegyből kiküszöböli a kinon vízgőzdesztillációval történő elválasztásának nehézségeit, és egyidejűleg növeli a művelet hozamát a mangándioxid eltávolításával, amely tényező a kinon bizonyos kémiai átalakulásáért felelős. Az, hogy mangándioxid lényegében nincs jelen a reakcióelegyben, lehetővé teszi, hogy a vízgőzdesztillációt gazdaságosabb, egyszerűbb és jobb módszerrel helyettesítsük, azaz a kinhidronnak, a kinon és hidrokinon addioiós termékének a lecsapásával A leszűrt kinhidront ezt követően hidrokinonná redukáljuk. A találmány szerinti kinon-elválasztó módszerrel a kinont könnyen és csaknem kvantitatíve elkülönítjük a reakcióelegyből. A találmány 20 szerinti eljárással előállított kinon olyan alakú, 157161