157115. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzodiazepin-származékok előállítására

5 157115 6 3 ml metílérikloiftddial ;képezei1Jt, jégífürdőn hűtött és keverés alatt tartott szuszpenziójához adva perecetsavat állítunk elő. Az oldatot 15 percen át 0 C°-on keverjük, majd 30 percen át 25 C°-on tartjuk. Az oldatot ezután keverés közben 3,0 g (0,0092 millimól) 7-klór-2-(N-metillacetamido)-5--fenil-3H-l,4-benzodiazepin metilénkloridos oldatához csepegtetjük. A kapott reakcióelegyet egy éjjelein, át 25 C°-an tartjuk, vízzel éis híg ammóniával mossuk, majd nátriumiszulfát felett történő szárítás után bepároljuk. A kapott nyers 7-klór-2-(Nnmetil-aoetamido)-5-fenil-3H-l,4-benzodiazepin-4-oxidot 90 g alumíniumoxidot (bázikus, 1. aktivitási fokú) tartalmazó oszlopra visszük. Etilaoetátos eluálás után 233—237 C°-on olvadó fehér prizmákat kapunk. A 7--klór-2-metilamino-5-fenil-3-H-l,4-benzodiazepin-4-oxid metilénklorid-éter elegyből végrehajtott átkristályosítás után 235— kristályokat képez. A kitermelés 0,32 g (11,6%). •237 C°-on olvadó 5 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (III) általános képletű benzodiazepin-származékok előállítására (mely képletben Rí és R2 jelentése hidrogénatom, halogénatom, 10 triflourmetil-, cián- vagy nitro-csoport) azzal jellemezve, hogy valamely (il) általános képletű vegyületet (mely képletben Rí és R2 jelentése a fent megadott) alkálival reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosí-15 tási módja S-amfao^JHár-S-fanE-SH-^^enaodiazepin előállítására, azzal jellemezve, hogy 7--klór-5-f enil-lH-1,4-benzodiazepin-3-karbonitrilt alkálival reagáltatunk. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007557. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3