157095. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az alfa-(2,4-diklórfenoxi)-propionsav metilammóniumsójának előállítására

MAGYAR N ÉPKÖZTÁRS AS AG SZABADALMI LEÍRÁS 157095 éth ' Nemzetközi osztályozás: C 07 c4 Iggp. Bejelentés napja: 1966. X. 21. (FA—658) ^^ Német Szövetségi Közitársaság-beli elsőbbsége: 1965. X. 22. (F 47 477 IV a/45 1) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1969. IX. 22. Megjelent: 1970. IX. 15. Feltalálók: Dr. Mitrowsky Alexander, Dormagen, Dr. Malz Hugo, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbenfabriken Bayer AG., Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás az a-(2,4-diklórfenoxi)-propionsav metilammóniumsójának előállítására A találmány tárgya eljárás ct-(2,4-diklórfenoxi)-propionsav új metilammóniumsójának szilárd alakban való előállítására. A vegyület gyomirtóként használható. Ismeretessé vált az, hogy a 2,4-diklórfenoxi- ö -propionsav sói, pl. az alkáli-, alkilamin- és dialkilaminsók vizes oldatok formájában gyomirtószerként használhatók. (Lásd pl. 217241. sz. osztrák, 372 191 sz. svájci és 1 184 025 sz. francia szabadalmi leírások.) A sóoldatokat 2,4-diklór- 10 fenoxipropionsavbó'l és sztöchiometrikus arányban felhasznált megfelelő alkálihidroxidokból, illetve aminból vizes közegben állítják elő és megfelelő hatóanyagkoncentráció beállítása után forgalomba hozzák. A közvetlen használatra alkalmas gyomirtószeres permetléket a forgalomba hozott koncentrátumokból vízzel a kívánt koncentrációra való felhígítás útján készítik. A víztartalmú hatóanyag-készítményeknek 20 azonban a szilárd hatóanyag-készítményekhez képest különböző gyakorlati hátrányaik vannak. A vizes oldatok csomagolása és szárítása - lényegesen nagyobb költséggel jár és nehezebben kivitelezhető, mint szilárd anyagoknál. A vizes 25 oldatok ezen kívül télen befagyásra hajlamosak, sőt az a lehetőség is fennáll, hogy a hatóanyagok alacsonyabb hőmérsékleten az oldhatósági határt túllépik és kikristályosodnak. A kikristályosodás a vizes gyomirtószer-készítményeknél so különleges problémát jelent. A vizes hatóanyagoldatokat rendszerint igen tömény állapotban hozzák forgalomba abból a célból, hogy szállítási költséget takarítsanak meg. Ezek a vizes oldatok azonban erős lehűtésre rendkívül érzékenyek, mivel a hatóanyag igen gyorsan kikristályosodik. Fentiek alapján fontos műszaki feladatot jelent az, hogy a 2,4-diklórfenoxipropionsav vizes sóoldatai helyett szilárd hatóanyag-készítmények előállítása váljon lehetővé. Számos kísérlet történt a 2,4-diklórfenoxipropionsav sóinak szilárd formában történő előállí-15 tására és forgalomba hozatalára. A kísérletek során azonban számos nehézség lépett fel. A 2,4-diklórfenoxipropionsav alkálisói, pl. erősen higroszkóposak, ezért vizes oldatukból nem izolálhatok. Ezenkívül kezelhetőségük is kedvezőtlen. Jóllehet, az aminsók nem higroszkópos tulajdonságúak, izolálásuk mégsem oldható meg egyszerűen, mivel a technikai 2,4-diklórfenoxipropionsav aminokkal való semlegesítése során olajok vagy kenőcsös termékek alakjában nyerhetők és nehezen kristályosíthatok. Még tisztított sav és vízmentes szerves oldószerek felhasználása esetén is igen rosszul kristályosodó olajokat lehet előállítani. Az aminsók vizes oldatainak bepárlása esetén is kenőosös termék kép-157095