157085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0,0-dialkil-S-ftáliminometil-ditiofoszfát előállítására

157085 7 8 2. példa: 0,0-dimetil-S-ftáliminometil-ditiofoszfát előállítása. Keverővel, hőmérővel, adagolóedénnyel, gázbevezetőcsővel, hűtővel, és hozzácsatlakozó gázelszívóvezetékkel felszerelt kb. 1200 literes kettősfalú zománcozott reaktorban 140 sr. technikai minőségű foszforpentaiszulfidlból 400 tf. rész toluolban — a fent ismertetett módon — elkészítjük az 0,0-dimetil-ditiofoszforsavas-nátriumsót tartalmazó toluol-víz emulziót. A keverés alatt álló emulzióhoz betöltjük a 177,1 sr. N-hidroximetil-ftálimidból és 144 sr. tionilkloridból — az előzőekben ismertetett módon — készített nuccs-nedves N-klórmetiíl-ftálimidet. A nedves N-klórmetil-f tálimidnek az adagoló tölcséren esetleg fennmaradó részét 100 tf. rész toluollal gondosan beöblítjük, majd a reakcióelegy pH-ját kevés nátronlúg hozzáadásával 7,0—7,5 értékre állítjuk be. Ezután a reakcióelegy hőmérsékletét 55 C°-ra emeljük, s két óra hosszat 55—60 C°-on tartjuk. Ezt követően az emulziót lehűtjük 20 C°-ra, kevés híg nátronlúg hozzáadásával a pH-ját ismételten beállítjuk 7,0—7,5 értékre, majd 3—4 óra hosszat állni hagyjuk. Az emulzió szétválása után a szennyezéseket tartalmazó vizes fázist a toluolos fázistól elválasztjuk, majd a toluolos fázisban levő szuszpendált szennyezéseket (ftálimid, kén stb.) sűrűszövésű zsákon történő szűréssel eltávolítjuk. A toluolt csökkentett nyomáson (200—250 torr) teljesen ledesztilláljuk. A visszamaradt 301—303 sr. olvadék közvetlenül poralakú permetezőszerré dolgozható fel. Feldolgozás poralakú permetezőszerré (hatóanyagtartalom : 50%.) A toluol ledesztillálása után visszamaradt kb. 301—303 sr. ömledékhez 15—30 sr. Genapol 0— 150 jelzésű emulgeátort adunk, majd 75«—80 C°on homogenizáljuk. A homogén olvadékot 75— 80 C°-ra előmelegített 255—260 sr. szilikát alapú (pl. Ultraszil) vivőanyaghoz adagoljuk, majd 30 percig tovább keverjük. Ezután 15—30 sr. zsíralkoholszulfonátot adunk hozzá és még 2—3 óra hosszat keverjük 70—75 C°-on, majd lassú ütemben kb. egy óra alatt szobahőmérsékletre hűtjük le. Lehűlés során az anyag világos szürkés-fehér színű, laza szerkezetű porrá esik szét. A lebegő és tapadóképesség növelése céljából még a szokásos adalékanyagokat keverjük a poralakú permetezőszerhez. Megfelelő minőségű poralakú permetezőszer állítható elő nátriumbentonit vivő-anyag és karboximetilcellulóz adalékanyag használata esetén is meleg (70—80 C°-on) és hideg (szobahőmérsékleten) kiszereléssel egyaránt. Hatóanyagtartalom: 50 + 2%. Lebegőképesség: 75 — 90%. A megfelelő vivő- és adalékanyagokkal előállított poralakú permetezőszer vízben szuszpendálva 0,2—0,3%-os permetlé formájában használható fel. Abban az esetben, ha a hatóanyagot kívánjuk előállítani, a toluol ledesztillálása után kapott ömledéket 600 sr. hideg vízbe adagoljuk erélyes keverés közben. A megszilárdult terméket szűrjük, hideg vízzel mossuk, majd 50 C°-on elszívás közben megszárítjuk. A szárított késztermék 301—303 sr. A két művelet összevonása során elért hozam hidroximetil-ftálimidre vonatkoztatva az elméleti 95,0—95,5%-a. A termék olvadáspontja: 69,5—70 C° Hatóanyagtartalma: 98—98,5%. 3. példa: 70 sr. technikai minőségű foszforpentaszulfidból és 66 sr. vízmentes etilalkoholból toluolos közegben az 1. példában ismertetett módon — készített 0,0-dietil-ditiofoszforsavas-nátriumsót tartalmazó toluol-víz emulzióhoz, 25—30 C°-on, erélyes keverés közben, 88,6 sr. N-hidroximetil-ftálimidből 72 sr. tionilkloriddal készített nuccs nedves N-klórmetil-ftálimidet adagolunk. Ezt követően a reakcióelegy pH-ját 7,0—7,5 értékre állítjuk be, majd 55'—60 C°-ra melegítjük fel, s ezen a hőmérsékleten tartjuk 1,5 óra hosszát. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el, s nyerjük ki az 0,0-dietil-S-ftáliminometil-ditiofoszfátot. A szárított késztermék 167 sr. (tisztítás nélkül) Hozam: 96,7% Olvadáspont: 63—64 C° Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 0,0-dialkil-S-ftáliminometil-ditiofoszfát előállítására N-halogénmetil-ftálimid és 0,0-dialkilditiofoszforsav alkálifém-, vagy ammóniumsójának reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy az 0,0-dialkilditiofoszforsavas alkálifém, vagy ammóniumsót tartalmazó, toluol-víz, . vagy benzol-víz emulzióhoz keverés közben N-halogénmetil-ftálimidet adagolunk, a . reakcióelegyet 7,0—7,5 pH értékre állítjuk be, és a reakció folyamán 55—60 C° hőmérsékletet tartunk, a reakció befejezése után pedig az emulziót szobahőmérsékletre hűtjük le, 7,0—7,5 pH értékre állítjuk be, majd a hatóanyagot kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a toluol-víz, vagy benzol-víz súlyaránya 1:0,5 — 1:1 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az N-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4