157085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0,0-dialkil-S-ftáliminometil-ditiofoszfát előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1968. IX. 24. (EA—68) Közzététel napja: 1969. IX. 22. Megjelent: 1970. IX. 15. 157085 Nemzetközi osztályozás: C 07 c3

; A 01 n 9/36 Feltalálók: Dudás Józsefné oki. vegyész, 15%, Dudás József ökl. vegyész, 5%, Öribovszki Pál vegyészmérnök, 8%, Dr. Haraszti József vegyészmérnök, 35%, Kerekes Ferenc vegyészmérnök, 4%, Marosvölgyi Sándor oki. vegyész, 10%, Pintér Zoltán vegyészmérnök, 5%, Szilágyi Gyula oki. vegyész, 10%, Szita István vegyészmérnök, 4%, Tasi László oki. vegyész, 4%, Miskolc ^ Tulajdonos: ÉB'zakmagyarországi Vegyiművek, Sajóbábony Eljárás 0,0-djalkil-S-ftáliminometil- diíiofoszíát előállítására Jelen találmány nagytisztaságú 0,0-dialkil-S-ftáliminometil-ditiofoszfát és ilyen vegyületet tartalmazó kártevő-irtószer előállítására vonatkozik. Az 0,0-dialkil-S-ftáliminometil-ditiofoszfát előállítása a szakirodalom szerint N-halogénmetil-ftálimidnek 0,0-dialkil-ditiofoszforsavas alkálifém-, vagy ammóniumsókkal való reakciója útján történik. Így pl: a 930 446 számú német szabadalmi leírás értelmében az 0,0-dirnetil-S-ftáliminometilditiofoszfát előállítása úgy történik, hogy 0,0-dimetil ditiofoszforsavat vizes acetonban oldanak, az oldatot nátriumkarbonáttal semlegesítik, majd N-brómmetil-ftálimid acetonos oldatával reagáltatják. Az aceton ledesztillálása után viszszamaradt olvadékot benzolban oldva szódaoldattal, majd vízzel mossák. A benzol ledesztillálása után kapott termék dermedéspontja 70 C°, a hozam az elméleti érték 53,6%-a. A 2 767 194 számú USA szabadalomban leírt eljárás a fentiektől csak annyiban tér el, hogy az 0,0-dimetil-ditiofoszforsavas nátriumsót izolálják, majd alkoholos oldatban N-klórmetil-ftálimiddel reagáltatják. Az alkohol ledesztillálása után kapott nyersterméket benzolos oldatban vizes mosással tisztítják. Az elért hozam 53— 54%. 10 15 20 25 Az ismert eljárások a kiindulási anyagként használt 0,0-dimetil-ditiofoszforsavat benzolos, vagy toluolos közegben foszforpentaszulfidból metanollal állítják elő. A nyert ditiofoszforsavat nátriumhidroxiddal semlegesítik, s az elkülönített nátriumsót vízzel elegyedő oldószerben N-klórmetil-ftálimiddel reagáltatják. Az ismertetett eljárások feltűnően alacsony termelés hozammal dolgoznak, s a kapcsolási reakció folyamán túl nagy mennyiségű acetont, illetve alkoholt alkalmaznak: 1 sr. N-brómmetil-ftálimidre. 10 s. részt. A nyert késztermék tisztasága sem megfelelő. A kívánt tisztaságú terméket csak úgy érik el, hogy az oldószer ledesztillálása után kapott nyersterméket benzolos oldatban szódás-vizes mosásnak vetik alá. Az ismert eljárások további hátrányaként hozható fel, hogy az 0,0-dimetil-ditiofoszforsav előállítása során a szabad savat, ill. nátriumsóját, amely rendkívül bűzös és mérgező, elkülönítik és kinyerik a reakcióelegyből, majd acetonban, ill. alkoholban oldva viszik a kapcsolási műveletre. Végül üzemviteli és üzemgazdasági szempontból hátrányos a kétféle oldószer alkalmazása. A jelen találmány célja az ismert eljárásokkal kapcsolatos hátrányok kiküszöbölése és olyan egyszerű üzemi eljárás kidolgozása, amely nagy-30 tisztaságú 0,0-dialkil-S-ftáliminometil-ditiofosz-157085