157084. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,5-dinitro-2-metil-benzoesav előállítására
SZABADALMI 157084 MAGYAK NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY JSfak Nemzetközi osztályozás: C 07 c3 , c 4 fip Bejelentés napja: 1968. IX. 18. (EA—67) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1969. IX. TI. Megjelent: 1970. IX. 15. Feltaláló: Dr. Haraszti József oki. vegyészmérnök, Miskolc Tulajdonos: Északmagyíarországi Vegyiművek, Sajóbábany Eljárás 3,5-dinitro-2-metil-berizoesav előállítására A találmány gyógyászati célra alkalmas tisztaságú 3,5-dinitro-2-metil-benzoesav előállítására vonatkozik. A 3,5-dinitro-2-metil-benzoesav kiindulási anyagként kerül felhasználásra a 3,5--dinitro-2-metil-benzoesavamid gyártása során, 5 amelyet takarmány kiegészítő komponensként alkalmaznak. A 3,5-dinitro-2-metil-benzoesav előállítására két közel azonos laboratóriumi módszer vált is- 10 méretessé. Mindkét eljárás o-toluilsavból kevertsavas nitrálással állítja elő a 3,5-dinitro-2-metil-benzoesavat. A laboratóriumi méretben kidolgozott eljárások azonban nem alkalmasak üzemi méretű megvalósításra, mert szokatlanul nagy- 15 mennyiségű kevertsavat alkalmaznak, s a nitrálás befejeztével nyert reakció-terméket jeges vízbe öntik, miáltal az összes hulladéksav elvész, ill. a savcsatornába kerül és súlyosbítja a fennálló szennyvíz-kérdés megoldását. 20 A Helvetica Chimica Acta 6. 2. rész 976. oldalán ismertetett Eder, Widmer-eljárás szerint a 3,5-dinitro-2-metil-benzoesav előállítása a következőképpen történik: 250 ml tömény kénsav 25 (= 460 g) és 250 ml tömény salétromsav (= 380 g) 0 C°-ra lehűtött elegyéhez hűtés és keverés közben, kis részletekben 50 g o-toluilsavat adagolnak, ügyelve arra, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 30 C°-ot ne haladja meg. 30 Beadagolás után a reakcióelegyet 1 óra hosszat vízfürdőn melegítik, majd lehűtik, s ezt követően jégre öntik. A kivált terméket szűrik, vízzel mossák végül megszárítják. A 3,5-dinitro-2-metil-benzoesav ily módon 92'%-os hozammal állítható elő. Az ismertetett eljárás szokatlanul nagymenynyiségű kevertsavat alkalmaz: 100 sr. o-toluilsavra 1680 sr.-t. Az o-toluilsav/kevertsavarány = 1:16,8. A kevertsav összetétele: % H2SO4 = 52.— 70 HNO3 = 44.4 % H2 0 = 3,6 % Az alkalmazott BN03 mennyisége tehát az elméleti szükséglet nyolcszorosa. A nitrálás befejeztével kialakult hulladéksav összetétele: H2S04 = 52,0%. HNO;, = 44,4% H2 o = 3,6%, Ilyen magas HNC>3-tartalmú és alacsony H2 0-tartalmú hulladéksavban a 3,5-dinitro-2-metil-benzoesav oldhatósága oly nagymérvű, hogy a nitrálás befejeztével a nitrált termék nagyrésze 157084
