157071. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kemény és lágyított, halogéntartalmú polimerek szemcsézésére oldószerek segítségével

157071 4 kel, amelyek gőzzel illékonyak. A szabadalmi leírás szerint a szemcsézendő anyagot, a segédanyagot és az oldószert vízben szuszpendálják, keverés közben felmelegítik, amíg szemcsés csapadék képződik, ezt leszűrik, adott esetben 5 kimossák és megszárítják. Oldószerként például vízben oldhatatlan aromás, alifás vagy klórozott szénhidrogéneket, alkoholokat, étereket, észtereket vagy ketonokat alkalmaznak, amelyek legfeljebb 135 C°, előnyö^ sen 100 C° alatti forrpontúak, de alkalmasak olyan forrpontú oldószerek is, amelyek gőzzel illékonyak; megfelelő oldószerek például 80— 100° forrpontú alifás benzinek, metilénklorid, triklóretilén, széntetraklorid, benzol, toluol, xilol, ciklohexanol, ciklohexanon és nitrobenzol. Az eljárás több előnnyel rendelkezik, így a szemcsézés alacsonyabb hőmérsékleten végezhető, mint a 156 671 lajstromszámú törzsszabadalom szerint. A szükséges legalacsonyabb hőmérséklet már nem 60 C°, hanem csak 40 C°. Oldószerek beadagolásával a szemcsézési idő átlagban a felére csökken. A szemcsés termék egyenletesebb, a szemcsék átmérője rendszerint 0,1—1 mm. Magasabb oldószerhányadok esetén lehetővé válik 5 mm átmérőjű és nagyobb szemcsék előállítása is. Másrészt viszont a szemcsék átmérője a keverési sebesség fokozása által csökkenthető. Ez az eljárás sikeresen alkalmazható műgyanták, így polialkilének, pl. polietilén, de különösen polivinilklorid és kopolimerei szemcsézésére. Továbbá rájöttek arra. hogy polimerek, különösen polivinilhalogenidek szemcsézése megvalósítható csupán lágyítók és/vagy oldószerek beadagolásával. A polimerek egy részét lágyítókban és/'vagy oldószerekben oldják, a fennmaradó polimereket alacsony hőmérsékleten vízben szuszpendálják, a polimerek oldatát bekeverik a vizes szuszpenzióba, majd lassan addig melegítik, amíg a szemcsézés megtörténik. Ekkor a keverést abbahagyják, ismét vizet adagolnak hozzá s rövid időre 80—100 C° fölé melegítik. Amennyiben oldószereket használnak, ezeket a vízzel együtt elpárologtat j ák. Lágyítóként bármelyik szokásos lágyítószer megfelel, különösen a ftalátlágyítók, valamint a szebacinsavészter^ adipinsavészter, foszfátlágyítók és polimerlágyítók. Oldószerként 30—200 C° forrpontú, előnyösen 60—110 C° forrpontú oldószereket használnak, továbbá olyanokat, amelyek gőzzel illóak. Ilyen oldószerek pl. az aromás szénhidrogének, előnyösen benzol, toluol, xilol, alifás szénhidrogének, észterek, így butilacetát, ketonok, például ciklohexanon, éterek, például toluol és aceton. Klórozott szénhidrogének, például széntetraklorid. emulziós polivinilklorid szemcsézésére alkalmasak. Most meglepődve azt tapasztaltuk, hogy halogéntartalmú polimerek szemcsézése oldószerek és/vagy lágyítók segítségével ugyancsak lehetséges, anélkül, hogy a polimerek egy részét a lágyítókban és/vagy az oldószerekben előre feloldjuk. A találmány tárgya eljárás halogéntartalmú polimerek szemcsézésére. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a polimer, szuszpenzióban vagy emulzióban levő gyantákat vízzel felhígítjuk, ehhez a hígított anyaghoz keverés közben oldószert és/vagy lágyítót adunk, pehelyképződésig keverjük, majd a keverést addig folytatjuk szobahőmérsékleten vagy lassan kb. 40 C°-ra melegítve, amíg szemcsés csapadék képződik. Különösen emulziós polivinilkloridok szemcsézése esetén az oldószer illetve a lágyító beadagolása előtt a gyantára vonatkozva 0,1—2%, előnyösen 0,25—1,25% mennyiségű, szilárd sóra számított alkáliföld-, alumínium- vagy nehézfémsót adagolunk be vizes oldat formájában. A találmány szerinti eljárás során E—PVC szemcsézésére előnyösen olyan oldószereket alkalmazunk, amelyek emulziós poíivinilkloriddal duzzadnak, illetve az emulziós polivinilkloridot kocsonyásítják, például aromás szénhidrogéneket, így benzolt, toluolt, xilolt vagy klórozott szénhidrogéneket, így széntetrakloridot. E—PVC szemcsézésére azonban nem kocsonyásító oldószerek is alkalmasak, például észterek, így butilacetát, ketonok, pl. ciklohexanon, éterek, így dibutiléter, alkoholok, így n-butanol vagy alifás szénhidrogének, pl. petroléter; az említett oldószerek elegyei is használhatók. A szemcsék keménységét befolyásolhatjuk az oldószerek megválogatása által. Minél erősebben kocsonyásítja az oldószer a PVC-t, annál keményebbek a szemcsék. Lágyítómentes emulziós polivinilklorid szemcsézésére 10—400 rész, előnyösen 100—200 rész oldószert használunk 100 rész poliviniíkloridhoz. Minél kevesebb oldószert alkalmazunk, annál kisebbek a szemcsék, minél több az oldószer, annál nagyobbak. Az a hőmérséklet, amelyen az oldószert beadagoljuk, szintén befolyásolja'a szemcsenagyságot. így pl. finom szemcséket kapunk, ha poíivinilkloriddal duzzadó oldószereket használunk, s ezeket magas hőmérsékleten, előnyösen 80—90 C°-on adagoljuk be. Az alkalmazott hőmérsékletnek természetesen alacsonyabbnak kell lennie, mint a víz forrpont] a és magasabbnak, mint az alkalmazott oldószeré. A keverés sebessége és módja szintén befolyásolhatja a szemcsenagyságot. Azt tapasztaltuk például, hogy ha a keverés intenzitása alacsonyabb és a keverőszerkezetek kevesebb szárnylapáttal rendelkeznek, a szemcsenagyság egyenletesebb lesz, mint gyorsabb keverés és több szárnylapátos keverőszerkezet esetén. 15 20 25 SO 35 40 45 50 55 60