157036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid alapó polimerek és kopolimerek nagyüzemi előállítására
157036 11 12 VII. táblázat 9. példa: Szitaméret, mikron 630 500 400 315 250 200 160 100 Átment termék, % 99 99 98 98 94 92 88 10 A táblázat alapján megállapítható, hogy a kopoliimer részecskéinek 78%-a 100 mikron és 160 mikron közötti. méretű, és a részecskék 92%r.a kisebb méretű 200 mikronnál. 8. példa: Ebben a példában vinil-klorid nagyüzemi polimerizálását írjuk le egyetlen katalizátor jelenlétében. Az előpolimerizáció műveletét az eljárás második lépésében feldolgozni kívánt reafccióközeg teljes mennyiségével valósítjuk meg. 1 m3 űrtartalmú, függőleges típusú előpolimerizátorba 75 kg vinil-kloriddal végzett lefuvatás után beadagplunlk 825 kg viniUklorüd monomert és 150 g, vagyis a monomerre számítva 0,02% azo-diizöbutiro-nitril katalizátort. Ezt az előpalimerizátort ellátjuk ipariilag „typhon" néven ismeret, 2.20 rnm átmérőjű, turbina-típusú keverővel, melynek forgási sebességét 720 fordulat/parc értékre állítjuk be. 2 óra 45 perc előpolimerizálás után, amelyet 9,5 'bar relatív belső nyomáson és 62 C° hőmérsékleten valósítunk meg, a monoimer/polimer elegyet reakció köziben átvisszük egy 3 m3 űrtartalmú vízszintes, forgó polfeerizátorba, amelyben golyók vannak elrendezve. A keverés céljára szolgáló 50 golyó 160 mm átmérőjű. A poliimerizátor forgási sebességét 8 fordulat/lperc értékre állítjuk be. A reakcióidő a polimeirizátorban 11 óra 15 perc, 62 C° hőmérsékleten. Ezután a poliimerizátoir forgási sebességét 3' fordulat/percre csökkentjük, majd a reagálatlan monomert lefúvatjuk. 68,2%-os hozammal (az átlakított monomeirre vonatkoztatva) 0,53 látszólagos sűrűségű polimer pont kapunk, melynek Mkentsaher-féle K-indexe 62. A termék szemcseméret-éloszlását az alábbi VIII. táblázatban adjuk meg. VIII. táblázat Szitaméret, mikron 630 500 400 315 250 200 160 100 Átment termék, % 97 96 94 92 90 86 82 3,5 Olyan polimer gyantát kapunk, amelynek szemcséi 82%-ban kisebb méretűek 160 mikronnál. A 8. példában leírt berendezésben a találmány szerinti tökéletesített eljárás egy változatát valósítjuk meg, egyetlen katalizátort használva. Az előpollimarizéciót az eljárás 'második lépésének alávetni kívánt reakeióközeg teljes mennyiségének felét kitevő mennyiségű, vinil-klorid alapú monomerrel valósítjuk meg. Az előpolimerizátorba 50 kg .virnl-klonid lefuvatásával végzett öblítés után beadagolunk 550 kg vinil-klorid monomert és 100 g azo-diizobutiiro-nitiril katalizátort, ami a feldolgozott monomerhez viszonyítva 0,02'%-nak felel meg. 2 óra 45 perc előpolimerizálás után az előpolimerizátumot átvisszük a polimerizátorba, amelyet előzetesen megtöltöttünk 550 kg vinil-klortddal, és 50 kg viniWklorid lefuvatása útján 'kitisztítottunk. A po'iimörizátorba beadagolunk még 100 g azondiizolbutiro-nitril katalizátort, ami a pölimerizálásnak alávetett reakcióközeg 0,01%-ának felel meg. A pollimerizálást 62 C° hőmérsékleten valósítjuk mag, ami 9,5 bar relatív nyomásnak felel meg. A polimerizációs reakció időtartama 11 óra 45 perc. Ekkor a reagálatlan monomert lefúvatjuk, és 69,8%-os hazaimmal olyan polimert kapunk, melynek látszólagos sűrűsége 0,55. A kapott gyanta szemcseméret-eloszlását az alábbi táblázatban adjuk meg. IX. táblázat Szitaméret, mikron 630 500 400 315 250 200 160 100 Átment termék, % 99 99 98 97 95 90 85 2 A táblázatból kitűnik, hogy a kapott polimer zárt szemcseméret-eloszlású; a részecskék 85 %-a kisebb méretű 160 mikronnál, és a részecskék 83%-a 100 mikron és 160 mikron közötti méretű. 10. példa: A 8. példában leírt berendezésben vinil-klorid alapú polimert készítünk. Az előpolimerizálást a végső polimerizáció műveletének elávetni kívánt reakcióközegnek csupán egy töredékével (ebben az esetben felével) valósítjuk meg. Az előpolimerizáláís és a polimerizálás műveletét gyorsan bomló, ill. lassan bomló katalizátor jelenlétében 'folytatjuk le. Az előpolimerizátorba beadagolunk 550 kg vinil-klorid monomert és 27,75 g acetil-eiklohexán-szuMonil-peroxidot, ami az átalakítandó monomerre vonatkoztatva 0,0004% aktív oxigénnek felel meg. A készüléket 50 kg vinil-klorid lefúvatásával tisztítottuk ki. 10 ID 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
