157036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid alapó polimerek és kopolimerek nagyüzemi előállítására

157036 6 1. példa: Az elegynek az előpoliimerizátoírból a polimerizátoríba való átvitele egy percnél rövidebb ideiig tart. A palimerizátorban a keverés sebességét 8 fordulat/perc értékre állítjuk toe. A polimerizátor hőmérsékletét 62 C°-cm tartjuk, ami 9,3 bar relatív nyomásnak felel meg. A pölimerizáció műveletiének időtartama 12 ára, vagyis a teljes reakcióidő 15 óra. 72%-os hozammá! kapnunk 0,58 látszólagos sűrűségű és 62 Fikentscbsr^féle K-iindexű polimer port. A kapott gyanta szemcseméret-eloszlását' az alábbi táblázatban adjuk meg. I. táblázat Szitaméret, mikron 630 500 400 315 250 200 160 100 Átment termék. % 99,5 99 98 97 96 94 49 1 2. példa: Ez a példa a találmány szerinti tökéletesített eljárás foganatosítását írja le. Az élőpolimarizálást az átalakítani kívánt monomer teljes mennyiségének felével egyenlő mennyiségű monomerrel végezzük. A készülék azonos az 1. példában leírttal. Az előpolímerizátorba bevisszünk 100 kg vinüVkloridöit, a készüléknek 10 kg monomer segítségével való (kitisztítása után. Ugyancsak beadagolunk az előpolimerizátarba 18 g azo^diizobutiro-15 Az alábbi példa összehasonlítás céljára szolgál. E példa szerint vmil-klarid alapú monomer vegyületek nagyüzemi előállítását előpolimerizá- 5 Iádból és végső polimerizálásból álló két lépésben végezzük. Az előpolimerizálás .műveletét a polimerizátarba a végső reakcióközeg kialakítása céljából bevinni kívánt teljes monomer mennyiséggel végezzük. ,0 Rozsdamentes acélból készült, 200 liter térfogatú olyan előpolimerizátorba, amely el van látva iparilag „typhon" elnevezésű, 180 mm átmérőjű turbinából álló keverővel, melynek forgási sebességét 710 fordulat/perc értékre állítjuk be, beadagolunk 187 kg vinil-klorid monomert, továbbá 30,6 g, vagyis a monomerre számítva 0,018% azo-diizabutiiroHnitml katalizátort, miután a készülékeit 17 kg vinil-klorid segítségével kitisztítottuk. A rea'k'cióközeg hőmérsékletét gyorsan 62 C°ra növeljük, ami az előpolimemzáitorban 9,3 bar relatív nyomásnak felel mag. Három óra hosszat tartó előpolimerizálás után a monoimer/előpolimer elegyet vízszintes típusú, 25 500 liter térfogatú, .rozsdamentes acélból készült olyan rögzített autoklávba visszük át, amely el va.n látva „szalagkeverő" típusú keverővel. A pölimerizátort előzetesen kitisztítottuk 20 kg vinil-klorid monomer elgőzölögtetóse útján. 30 -nitril katalizátort, ami a monomer 0,018%)r-ának felel meg. A hőmérsékletet gyorsan 62 C°-ra emeljük, ami 9,3 bar relatív belső nyomásnak felel meg. Három óra előpolimerizálás után az előpolimerizátumot átvisszük a polimerizátorba, amelybe előzetesen beadagoltunk 100 kg vinil4cloridot 18 g {a polimerizálandó reakcióközeg kiegészítésére használt man ámenre vonatkoztatva 0,018%) azo-diizdbutiiro-nitril katalizátort. A polájmerizátart előzőleg 10 kg vinil-klorid monomerrel lefúvattuk. Az előpolimarizáitum átvitelének időtartama rövidebb 1 percnél. A polimerizátódban a keverés sebességét 8 fordulat/perc értékre állítjuk be. A pölimerizáció hőmérsékletét 62 C°-ra emeljük, majd ezan az értéken tartjuk, ami 9,3 bar relatív nyomásnak felel meg, A polimerizátorban levő reakcióközeg polimerizálásának időtartama 12 óra, vagyis a teljes reakcióidő 15 óra. 64,6%-os hozammal kapunk 62 Fifcentscherféle K-indexű polimer port, melynek látszólagos sűrűsége 0,57. -A termék szeimeseméiret-eloszlását az alábbi II. táblázatban adjuk meg. II. táblázat Szitaméret, mikron 630 500 400 315 250 200 160 100 Átment 35 termék, % 97 97 96 96 95 91 3 1 Az I. táblázatiban közölt adatok szerint a gyanta részecskéinek 49j%"a - kisetíb méretű 160 mikronnál; ezzel saraatoen e jelen esetben a 40 részecskék 88l0/o-a

108 makrón és 200 mikron közötti méretű. E pékfe szerint tehát zártabb szemcsaméret^eloszlású és megnövekedett méretű szemcséket kapunk. 45 3. példa: ,..-^-Ezt a példát a találmány saeffiMi'-jaivítött eljárás foganatosítására adjuk íme^. An:

S&polimerizálást az átalakítandó monoWér harraadá-50 nak megfelelő mennyiségű monomerrel végez. züfc. ;• , Az alkalmazott berendezés megegyezik az 1. példában ismertetettel. ' Az előpolimerizátoiriba 8 kg vinil-klorid mono-55 merrel végzett előzetes tisztítás után beadagolunk 75 kg vinil-klorid monomert. Szintén beadagolunk 13,5 g, vagyis a monomerre számítva 0,018% azo-diizdbutiro-nítril katalizátort. A kekeyérés sebességét 710 forduliat/perc értékre 60 állítjuk be, és a hőmérsékletet 62 C°-ig növeljük, majd ezen az értéken tartjuk, ami 9,3 bar' relatív belső nyomásnak felél, meg. Három óra pölimerizáció után az előpolimerizátumot átvisszük a polimerizátorba, amelyet; 65 — előzőleg 15 kg vinil-klorid monomerrel vég-3