157035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid-alapú polimerek és kopolimerek nagyüzemi előállítására kétlépcsős polimerizációval

157035 11 el van látva „horgony" típusú lassú keverővel, melynek- sebességét 25 fordulat/perc állandó értékre állítjuk be, és amely autokláv el van látva egy „Typhon"-turbina elnevezésű, 700 fordulat/perc sebességű gyorskeverővel is, beada- 5 gólunk 47,5 kg vinil-klorid monomert, 2,5 kg vinil-acetát monomert és 2,775 g acetil-ciklohexán-^szulfonil-peroxidot mint gyorsan bomló katalizátort a kopolimerizáció első lépése számára, amelynek mennyisége aktív oxigénben io kifejezve a monomerekhez viszonyítva 0,0004 %-nak felel meg. A kopolimerizáció első lépésének alávetett komonomer mennyisége a. kopolimerizálandó komonomerek teljes mennyiségének felét teszi ki. 15 A kopolimerizáció első lépésének kezdetén megindítjuk, mind a gyors, mind a lassú keverőt; utóbbinak a karjai az autokláv falának közelében haladnak. A hőmérsékletet 62 C°-ra JO emeljük, majd ezen az értéken tartjuk, ami 9,3 bar relatív belső nyomásnak felel meg. Egy óra eltelte után a kopolimerizáció első lépését befejezzük, és a monomer/polimer elegy, melynek átalakulási foka 8%, látens állapotba ke- 25 rül. Az autoklávba beadagolunk 47,5 kg vinilklorid monomert, 2,5 kg vinil-acetátot és 20 g azo-diizo'butiro-nitrilt, ami a teljes töltethez viszonyítva 0,02%-nak felel meg. A reakciókö- 30 zag hőmérsékletét 62 C°-ra növeljük és ezen az értéken tartjuk, ami 9,3 bar relatív belső nyo- , -másnak felel meg. A reakcióközeg termosztálását és homogenitását lassú keveréssel biztosítjuk. 35 10 óra 15 perc eltelte után a kopolimerizáció , második lépése íbefejeződik, vagyis a teljes reakcióidő 11 óra 15 perc. Ekkor a reagálatlan monomereket lefúvatjuk, és az autokláv kiürí- 4fl lése után 72,3%-os hozammal kapunk 0,62 látszólagos sűrűségű kopolimer port, melynek Fikentscher-féle K-indexe 56. A kapott kopolimer szemcseméret-eloszlását az alábbi VII. táblázatban adjuk meg. 45 12 Szabadalmi igénypontoki VII. táblázat Szitaméret (mikron) 630 500 400 315 250 200 160 100 Átment termék, % 99 98 97 95 90 80 50 2 50 55 A táblázat alapján megállapítható, hogy a részecskék 80%-a kisebb méretű 200 mikronnál, és a részecskék 48%-a 100 mikron és 160 mikron közötti méretű. 60 1. Tökéletesített eljárás vinil-klorid alapú polimerek és kopolimerek nagyüzemi előállítására két lépésben, ugyanabban a berendezésben, azzal jellemezve, hogy a polimerizáció első lépését egy polimerizátorban turbulens keverés mellett a polimerizáció második lépése során reagáltatni kívánt monomer(ek)nek csak egy hányadával játszatjuk le mindaddig, amíg a monomer vegyület 7—15%, célszerűen 8—10% nagyságrendű átalakulása be nem következett, majd a polimerizáció második lépését a polimerizáció első lépéséből származó monomer/ polimer elegyből és az eredeti monomer(ek) maradékából álló reakcióeleggyel valósítjuk meg ugyanabban a polimerizátorban olyan keverési sebesség mellett, amely elegendő ahhoz, hogy a reakcióelegy hőmérsékletét a polimerizáció végéig a bomlási hőmérséklet alatt tartsa. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve az . alábbi rendszabályokkal külön-külön vagy azok kombinációjával: a) a polimerizációs művelet első lépését a polimerizációs művelet második lépésének alávetni kívánt reakcióközeg teljes mennyiségéhez viszonyítva legalább 1/3 súlyrész monomerrel valósítjuk meg, ahol a második lépésnek alávetni kívánt reakcióközeg részben a polimerizációs reakció első lépéséből származó monomer/polimer elegyből, részben pedig á polimerizáció második lépésének kezdetén hozzáadott további monomer vegyületből áll; b) a polimerizáció első lépését a vinil-klorid alapú monomer vegyület olyan mennyiségével valósítjuk meg, amely a polimerizáció második lépésének alávetni kívánt reakcióelegy mennyiségének harmada és fele között van ; c) a polimerizáció első és második lépése közül az első lépést az első lépés reakciókörülményei között gyorsan bomló katalizátor jelenlétében, >a második lépést pedig a második lépés reakciókörülményei között lassan bomló katalizátor jelenlétében valósítjuk meg; d) vinil-klorid alapú polimerek és kopolimerek ugyanabban a berendezésben végzett nagyüzemi előállításának első lépését a kezelendő vegyületnek csak egy töredékével végezzük, és a folyamatot lényegileg vízszintes, rögzített autoklávokban valósítjuk meg, amelyek „keretes" vagy „osztott keretes" típusú keverőkkel vannak ellátva; e) a polimerizáció első lépését a kezelendő monomereknek, csak egy töredékével valósítjuk meg lényegileg függőleges, rögzített autoklávokban, amelyek el vannak látva turbinatípusú gyors keverővel és egy olyan lassú keverővel, amely „horgony" típusú, és az említett autoklávok falainak közelében mozog. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007532. zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utc^ 21—23. 6