157031. lajstromszámú szabadalom • Eljárás konjugált diének emulziós polimerizálására
17 157031 18 Mint látható, a találmány szerint élőállított polimerek az ismert kereskedelmi termékek adataival ellentétben még, 60—100%^os olajhozzátét esetén is jó szilárdsággal rendelkeznek. 3. Elasztotermikus tulajdonságok: A méréseiket két, emulziós polimarizációval elállított, különböző molekulasúlyeloszlású polibutadién mintával végeztük el: a) egy ismert módon előállított, széles molekulasúlyeloszlású termékkel (v. ö.: 1—4 ábra), és b) egy, a találmány szerint előállított termékkel, amelynek Mooney viszkozitása az a) polimerével azonos. Mindkét polimert 100 g polibutadiénre számított 37,5 súlyrész SUNDEX 890 aromás olajjal elegyítettük. A két olajtartalmú termék ML—4 Mooney viszkozitása azonos, 58-as érték volt. A termiékeket 145 C°-on 40 percen át azonos körülmények -között vulkanizáltuk, majd a következő ismert adalékanyagokkal a megadott súlyarányok szerint bensőségesen összekevertük. 37,5 rész olajat tartalmazó poMbutadién 4125 SBR 1712 (poliisztiroibutadién) 4400 SBR 1500 (polisztirolbutadién) 3800 HAF kotrom ' 6400 Dutrex V. 10 olaj 137 ZnO 300 Sztearinsav 100 Fenil-^naítilamin 100 Difenilguanin 20 Kén 175 Kifáradás: Mindkét vulkanizált mintánál .meghatároztuk az ismételt össznyomással szemben mutatott ellenállóképességet. A vizsgálatot az ASTM D 623—58 előírásnak megfelelően végeztük; a kezdeti hőmérséklet 38 C°, a terhelés 12 kg és a kísérlet tartama 30 perc volt. A következő eredményeiket kaptuk: Ismert terimék a Találmány sz.. termék b Hőmérsékletemelkedés 52 C° 48 C° Maradó deformáció 12% 7% Repedésvizsgálat: A továbbiakban az előbb említett előírások alapján 100 C°-on, 24 kg-os terhelés mellett vizsgálatokat végeztünk, amelyek a következő eredményeket szolgáltatták: 30 35 40 45 50 55 60 Hűtés hatása: Az ASTM D 746—57T előírása szerint meghatároztuk mindkét minta viselkedését alacsony hőmérsékleten. A következő ereedményeket kaptuk: b Határhőmérséklet ridegedés nélkül —48 C° —51 C° Ridegedés hőmérséklete —50 C° —58 C° 10 Az előző eredményekből látható, hogy a ta-15 lálmány szerint előállított polimerékből azonos viszkozitás mellett szűkebb molekulasúlyeloszlásuk következtében igetn nagymértékiben javult elasztotermikus tulajdonságokkal rendelkező vulkanizált gumik készíthetők. A három fenti 20 hőmérsékleten a „b"-hez tartozó hőmérséklet az „a"-hoz tartozónál néhány fokkal alacsonyabb. Ez a különbség fontos technikai előnyt jelent, azaz a kopásállóság erős javulását, ami a gépjárművök abroncsai szempontjából nagy-25 jelentőségű. Az előző példák ugyan a butadién és izqprén poMmerizációját írják le, a találmány szerinti eljárás azonban egyéb konjugált diének, azaz heptad'iének, hexadiének, oktadiének stb. polimerizálására, valamint különféle konjugált diének kopolimerizálására is előnyösen alkalmazható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás konjugált diének polimer jeimek előállítására vizes emulzióban, valamely gyökös katalizátorrendszer és legalább egy lánchossz.regulátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a regulátor adagolását az emulzióhoz úgy szabályozzuk, hogy a polimerizáció folyamán a jelenlévő regulátarimennyiség és a még meglévő monomeTmennyiség mól arányának maximális (Rmax) és minimális (Rm in) értékének "hányadosa az Rmax '• Rmin = 1 — 4 határértékek között legyen. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a regulatormennyiség és a maradék monamermennyiség mólarányát 0,01X10~3 — 1,5X10~3 értékeik között tartjuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a mólarányt 0,027 XMT3 és 0,8X10~ 3 értékek között tartjuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az Rmax : Rmin hányadost a polimerizáció kezdetétől számított 1 óra, vagy annál rövidebb idő elteltéivel 1 és 4 közötti értéken tartjuk. Hőmérsékletemelkedés 73 C° 61 C° Repedési idő 1,5 mm 1,4 mm 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 6b hogy az összes regulátormenhyiség 15—40%-át 9
