157021. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az átészterezési, ill. észterezési idő csökkentésére rész-észterek előállításakor polialkoholokból, olajokból és zsírsavakból, különösen alkidgyanták szintézisére

7 157021 8 zal történő felülrétegzést illetően azonos körülmények álltak fenn. Csak a katalizátor menynyiségében és az észterkeverék alkalmazásában volt különbség. Továbbá az átészterezéshez szükséges polialkoholok hozzáadása történt a hőmérséklet függvényében. A két technológia összefoglaló öszehasonlítása A találmány szerinti technológia A szokásos technológia Átészterezési idő Az 55%-os tesztbenzinoldat jód-színszáma Az 1. szárazsági fok elérése A szűrési idő és az alkalmazott szűrőréteg A szűrőréteg kiszerelése 2. példa 10—15 2—3 óra 150 perc 25—30 4—5 óra 180 perc UF-szűrő KGD szűrő 1—2-szer Duxalkyd/266 típusú alkidgyanta előállításához az alábbi nyersanyag-mennyiségekből indulunk ki: 4730 kg tallolaj zsírsav, 1375 kg pentaeritrit. Mindkét nyersanyag a kívánt részleges észtert adja. A polialkohol (pentaeritrit) észterezését tallolajzsírsavval az alábbi módon hajtjuk végre: 4730 kg tallolaj zsírsavat és az előző tételből vett 1%=60 kg észterkeveréket 260 C°-ra melegítünk. Ezen hőmérséklet elérése után a továbbiakban úgy melegítünk, hogy a hőmérséklet a pentaeritrit (közelítőleg 2—2,30 óra alatti) hozzáadása közben ne süllyedjen 260 C° alá. Ezen rendszabály alapokát az előző példában már ismertettük. A pentaeritrit beadagolásának befejezése után 30 percig a hőmérsékletet 260 C°-on tartjuk, majd az észterezési fok meghatározása céljából kivesszük az 1. mintát. Az észterezési fokot savszám-meghatározás útján állapítjuk meg. Az észterezés akkor teljes, ha a~ savszám 5 alá süllyedt. Savszám KOH-fogyás mg-ban bemért anyagmennyiség g-ban Itt föltételezzük, hogy 5-nél kisebb savszám 50—55% mono-ill. diészter-tartal ómnak felel meg. Közelítőleg 90 perc múlva elérjük a kívánt észterezési fokot, vagyis az 5 alatti savszámot. Ekkor a reaktorüstből 60 kg észterkeveréket veszünk ki, a következő gyártási tétel számára. Ezt követően 1530 kg ftálsav-anhidridet adagolunk be és ennek az előzőleg nyert részleges észterrel történő észterezése. révén állítjuk elő 5 az olajjal módosított Duxalkyd T 266 típusú alkidgyantát. Az ebből előállított alkidgyanta 70%-os tesztbenzinoldatának jód-színszáma 15 volt. 10 A fenti tételből keletkezett 13,0 to gyanta oldatot a szűrőréteg kicserélése nélkül és viszonylag rövid idő alatt — közelítőleg 150 perc alatt — leszűrhetjük finom pórusú UF-szűrőn. 60 perc kb. 300 perc /5 20 25 £0 35 40 45 Ezenkívül a száradási sajátságok is javulnak. Az 1. száradási fokot 3 óra múlva elértük. Az eddig használatos gyártási módok szerint (észterkeverék hozzáadása nélkül) eljárva a Duxalkyd T 266 típusú gyanták előállításánál az alábbi értékeket kaptuk. Észterezési idő kb 300—400 perc A 70%-os tesztben zsíroldat jód-színszáma30—35 5. szárazsági fok 1. szárazsági fok Szűrési idő 24 óra 3 óra kb 150 perc durva pórusú szűrőréteg (KGD szűrő) alkalmazása esetén, amelyet egy tétel=13,0 to szűrésénél egyes esetekben gyakrabban ki kell cserélni. Ennél a példánál is meg kell említeni, hogy mindkét technológiát azonos körülmények között hajtottuk végre. Csak az észterkeverék járulékos alkalmazásában, valamint az észterezéshez szükséges polialkoholnak az adagolásában volt különbség a hőmérséklet függvényében. A két technológia összefoglaló • ' összehasonlítása A találmány szerinti A szokásos technológia technológia 50 Észterezési idő kb 90 perc : kb. 300— 400 perc A 70%-os teszt-benzinoldat jód-színszáma kb 15 kb 30—35 55 Az 1. szárazsági fok elérése 3 óra 5—6 óra Az 5. szárazsági fok elérése 24 óra 4. száradási fok 60 <24 óra A szűrési idő 150 perc 150 perc és az alkalmazott szűrőréteg UF-szűrő KGD-szűrő A szűrőréteg cseréje — a körülmé65 nyek szerint