157014. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bipiridiliumsók karbamiddal vagy tiokarbamiddal képezett szilárd komplexeinek előállítására
157014 10 zoljuik, mely szerint a bipirídilium-sók karbamid- és/vagy tiokarbamid komplexei a bipiridiliunisoknál kevésbé korrozivak. A vegyület oldata által okozott korrózió meghatározását a következőképpen végeztük el: Téglalap alakú, mintegy 3,75 x 0,62 cm nagyságú alumíniumlemezt hosszának 2/3 részéig a vizsgált vegyület oldatába mártjuk. Az. elektrolitikus hatások elkerülése céljából minden kísérletet külön üveg-edényben végzünk el. A vegyület oldata által okozott korrózió mértékét vizuálisan 30 perc múlva értékeljük ki. Az alábbi táblázatiban a bipiridiliumsókomplex oldata által okozott korrózió mértékét az azonos koncentrációjú, nem-komplex alakban levő bipiridiliumsó oldat által előidézett korrózió százalékában adjuk meg. A tiokarbamid-komplex mellett szereplő „10" érték pl. azt jelenti, hogy a komplex oldata által okozott korrózió az azonos koncentrációjú, azonban nem-komplex formáiban levő bipiridiliumsó oldat által előidézett korrózió 10%-a. A fenti táblázatból kitűnik, hogy a bipiridiliumsók karbaniiddal .vagy tiokarbamiddal végrehajtott komplex-képzése a korrózió jelentős csökkenését eredményezi. 5 Az alábbi 11—12. példák azt a felismerésünket igazolják, hogy növények irtására történő felhasználáskor az l,l'-dimetil-4,4'-bipiridilium-diklorid karbamiddal vagy tiokarbamiddal ké-10 pezett komplexe a nem-komplex bipiridiliumsóval összöhasonlítiva javított biológiai hatásossággal rendelkezik. A vegyületek fitotoxikus hatásának meghatá-15 rozását a következőképpen végezzük el. A vizsgálandó vegyületek 0,1%-os vizes oldatait Dactylis glomerata növényre permetezzük. A növényekben fellépő károkat bizonyos időközönként vizuálisan kiértékeljük és %-ban fejezzük 20 ki. A felhasznált vegyületek mennyiségét gramm kation per m2 egységben adjuk meg. Komplex Bipiridiliumkation %-os cc. az oldatban l,r-dimetil-4,4'--bipiridilium-diklorid-tiokarbamid l,l'-dim:etil-4,4'--bipiridilium-diklorid-tiokarbamid l,l'-dimetil-4,4'-bipiridilium-diklorid-kafbamid l,l'-dimetil-4,4'-bipiridilium-diiklorid-karbamid l,l'-etilén-2,2'-bipiridilium-dikloríd-tiokarbamid l,l, -etilén-2,2'--bipiridilium-diklorid-tiokarbamid l,l'-etilén-2,2'-bipiridilium-dibromid-tiokaíbamid l,l'-etilén-2,2'-bipiridilium-dibromid-tiokarbamid l,r-etilén-2,2'--bipiridiMum-dibromid-karbamid l,l'-etilén-2,2'-bipiridilium-dibromid-karbamid 1,1 ^di-2-hidroxietil--4,4'-bipiridilium-diklorid-tiokarbamid 10 10 10 10 10 10 Korrózió nagysága a nemkomplex só korróziójának %-ában 10 10 40 90 15—20 15—20 50—70 40—60 30—50 40—60 30 35 30 35 40 11. példa: 1,1 '-dimetil-4,4'-bipiridilium-diklorid: tiokarbamid komplexszel végzett herbicid kísérletek eredménye. 45 50 l,l'-dimetil-4,4'--bipiridilium-diklorid: tiokarbamid komplex 0,0011 g/m2 kation l,l'^dimetil-4,4'bipiridilium-diiklorid; 0,0011 g/m2 kation Kiértékelés Kiértékelés ideje Károsodás ideje Károsodás permetezés % permetezés % után után 3 hét 4 hét 63 63 3 hét 4 bét 58 51 Komplex; 0,022 g/m2 kation 4 hét 78 6 hét 69 l,l'-d'imetil-4,4'-bipiridilium-Jsation; 0,022 g/m2 4 bét 6 hét 76 62 A fenti táblázatból látható, hogy a tiokarbamid-komplex kezdetben hozzávetőlegesen azonos aktivitású, mint a nem-komplex alakban 55 levő bipiridiliumsó, azonban a komplex hoszszabb időn át kifejti hatását. 12. példa: 60 Az l^'-dimetil^^'-bipiridilium-diklorid-íkarbamid komplexszel végzett gyomirtó kísérletek eredményeit az alábbi táblázatban foglaljuk 65 össze: 5
