157008. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-piridon származékok előállítására
157008 után híg ásványi savval pH 3,5-re savanyítjuk és lehűtés után a kivált kristályokat szűrjük. Kinyert termék: 77,6 g, kitermelés 85'%. A termék olvadáspontja 316—318 C°. 11. példa 2-etil-44rarbetoxi-5JCÍán-6-<piridion előállítása 48 g szilárd nátriummetilátihoz keverés és hűtés mellett 50 C°-on becsurgatunk 146 g dietiloxalát és 72 g metiletilketon elegyet. A szuszpenziót 15 percig kevertetjük, miközben a belső hőmérsékletet 75—80 C°-ra emeljük. Ezután a .60 C°-ra lehűtött lombik tartalmához hozzáöntjük 55 g ciánacetamid 300 ml vízben készült oldatát. A keveréket 60—70 C° között 30 percen át kevertetjük, majd 5 n sósavval pH 3 értékre savanyítjuk. A kiváló kristálykását 10 C°-ra hűtjük, leszűrjük, vízzel savmentesre mossuk, megszárítjuk. Nyeredék: 90 g 2-etil-4-karbetoxi-5-cián-6-piridon. O.p.: 214—216 C°. ' Termelés: 63% (ciánacetamidra). 12. példa 2-etil-4-lkariboxi-^p:iridon és 2-etil-4Jkarbetoxi-j6^piridon előállítása 20 g 2-etil-4-karbetoxi-5-cián-6-piridont 52 ml víz és 54 ml tömény kénsav elegyével 4 órán át visszafolyatás közben forralunk. Lehűtjük, 200 g jégre öntjük és a kivált 2-etil-4-tkarboxi-6-piridont kiszűrjük, savmentesre mossuk, szárítjuk. Nyeredék 10,35 g. O.p.: 302—306 C°, kitermelés 68%. A szűrletet 190 ml 20%-os ammóniumhidroxiddal pH 6 értékre állítjuk, és az ekkor kiváló fehér kristályokat kiszűrjük, mossuk, szárítjuk. Nyeredék: 2,50 g. O.p.: 85—87 Cc . Etoxi-tartalom: 19,85%. A termék vizes alkoholból átkristályosítva 103—105 C°-on olvadó és 23% etoxi-tartalommal rendelkező anyagot ad. (Elméleti 23,1%.) 10 15 20 25 30 35 40 tése rövid-szénláncú alkil-, cikloalkilmetil-, aril-, vagy aralkil-gyök, R2 hidrogénatomot, vagy alkilgyököt, és R» hidrogénatomot vagy cián-csoportot jelent) valamilyen rövid szénláncú dialkiloxalát és a megfelelő keton nátriumalkoholát jelenlétében végzett kondenzáltatása, a kapott reakciótermék ciánacetamiddal való reagáltatása, és az így nyert II általános képletű vegyületből (ahol RÍ jelentése a fenti, R2 jelentése az alkalmazott dialkoxalát alkil-komponensének megfelelő alkil-gyök) adott esetben a cián-csoport eltávolítása és adott esetben az R2-gyök hidrolizáltatása, vagy adott esetben'az R2 -csoporttól eltérő szénatomszámú alkil-gyökre való kicserélése útján, azzal jellemezve, hogy a dialkiloxalát és a keton kondenzációját úgy folytatjuk le, hogy a ' nátriumalkoholátot a kondenzáció előrehaladásának mértékében, az alkalmazott keton 1 mól-nyi mennyiségéhez viszonyítva legífeljeibb 0,9 mól mennyiségben alkalmazzuk, és adott esetben a II általános képletű vegyületnek 80%-nál hígabb kénsavval való ke- ' zelése közben desztillációval eltávolítjuk a dialkiloxalát alkil-komponensének megfelelő alkoholt és ugyancsak adott esetben a II általános kélpetű vegyület R2 helyettesítőjét a kiindulási anyagként alkalmazott dialkiloxalát alkilkomponensétől eltérő alkil-gyökre cseréljük ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nátriumalkoholátos kondenzációt az alkalmaztt dialkiloxalát alkil-komponensének megfelelő alkohol forrpóntjához közeli hőmérsékleten hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypnt szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nátriumalkoholátnak a kondenzáció előrehaladásával párhuzamosan a. kívánt mértékű reakcióbalépését az lalkoholát oldat adagolásával biztosítjuk. Szabadalmi igénypontok 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nátriumalkoholát kívánt mértékű reakcióba lépését a 1. Eljárás a csatolt rajz szerinti I általános 45 kondenzáció folytán keletkező alkohollal mint képletű vegyületek előállítására (ahol Rx jelen- oldószerrel szabályozzuk. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért .felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007529. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. \
