156985. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3-diklór-4-butiril-fenoxiecetsav előállítására

156985 1. 400 g 2,3-diklór-4-butiril-fenoximalonsavat (o.p.: 138—142 °C) 138 és 142 °C közötti hőfokra melegítettünk és ezen a hőmérsékleten tartottuk kb. 10—15 percig. Gázfejlődés kb. 5—7 percig volt megfigyelhető. Az anyag lehűtve kikristályosodott. Az így kapott termék 2,3-diklór-4-butiril-fenoxiecetsav volt. Súlya 340 g (98%). O.p.: 97—99 °C, benzol-benzin elegyből kristályosítva 108—110 °C. 2. 400 g 2,3-diklór-4-butiril-fenoxi-malonsavat (o.p.: 138—142 °C) 800 ml xilolban 139—141 °C között tartottunk kb. 20 percen keresztül. A gázfejlődés kb. 5 percig tartott. Lehűlés után 1200 ml benzint adtunk az oldathoz és hosszabb állás után szűrtük. Az így előállított 2,3-diklór-4-butiril-fenoxiecetsav súlya 340 g (98%) volt. O.p.: 100—102 °C. Benzol-benzin elegyből kristályosítva az o.p.t- 108—110 °C közöttinek találtuk. 3. 400 g 2,3-diklórfenoxi-4-butiril-malonsav és 4000 ml 10%-os sósav, valamint 1000 ml metilalkohol elegyét 1% órán keresztül forrponton (94 °C) tartottuk. Lehűlés után 1000—2000 ml 40%-os nátriumhidroxid-oldattal meglúgosítva kivált a nátriumsó. Szűrés után 2000 ml desztillált vízben szuszpendáltuk és tömény sósavval kongósavanyú indikátorra állítottuk be. A vizes oldatból a savat éteres kirázással és az éteres oldat bepárlásával kaptuk. A kapott termék 2,3-diklór-4-butiril-fenoxiecetsav volt. Súlya 300 g. O.p.: 98—100 °C. 10 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2,3-diklór-4-butiril-fenoxiecetsav előállítására, azzal jellemezve, hogy 2,3-diklór-4-butiril-fenoximalonsavat 80—160 °C közötti 15 hőmérsékletű' hőbontással 2,3-diklór-4-butiril-fenoxiecetsavvá alakítunk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hőbontást oldószerben, gyenge savkatalízis alkalmazásával, 20 120 °C-nál alacsonyabb, célszerűen 90—ÍÍ0 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hőbontást xilolos közegben 138—142 °C közötti hőmérsékleten 25 hajtjuk végre. Á kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatóía, 2 7007527. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.