156971. lajstromszámú szabadalom • Eljárás, 0,0'-diaminoazobenzol előállítására

156971 3 A redukcióval kajpott o,o'-diacetaminoazobenzol hidrolízisét önmagában ismert módon végezzük. A találmány szerinti eljárás előnye az eddig ismert eljárásokkal szemben a rövid reakcióidő és az elért magas, 50—65%-os kitermelés. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját közelebbről az alábbi példákkal szemléltetjük, 1. példa: 3 l-es gömblombikba 810 ml 96%-os etanolt és 360 ml etilacetátot mérünk, majd keverés közben 90 g o-nitroacetanilidet és 450 g apróra tört jeget beadagolunk. Amikor a reakciókeverék hőmérséklete a +5 °C-t eléri, megkezdjük a nátriumamalgám adagolását. 2500 g, 2% nátriumamalgámot használunk a redukcióhoz, az adagolást olyan ütemben végezve, hogy a reakcióelegy hőmérséklete a +20 °C-t ne haladja meg, és a reakcióelegy pH-értéke 8—10 legyen. A nátriumamalgán beadagolása után az elegyet még további 20 percen át ezen a hőmérsékleten keverjük, majd a kivált csapadékot a fémhiganytól elkülönítjük, leszivatjuk, és vízzel mossuk. A nuccsnedves terméket 500 ml-es, visszafolyató hűtővel ellátott gömblombikban, 300 ml 20%-os alkoholos káliumhidroxid-oídattal vízfürdőn, 35—45 percig forralva hidrolizáljuk. Ezt követően a reakcióelegyet lehűtjük, s a kivált sötétvörös kristályokat szívószűrőn leszivatjuk, vízzel mossuk és szárítjuk. Az anyalúgot azonos térfogatú vízzel hígítjuk, s az így kiváló kristályokat az előbbivel egyesítjük. A két frakcióból összesen 27 g o,o'-diaminoazöbenzalt kapunk (az elméletinek 51%-a). O. p.: 134 °C. 10 15 20 25 30 35 2. példa: Folyamatos módszer. Jeges-vizes hűtőbe merülő, enyhe lejtésű csőkígyóba folyamatosan 0,5%-os nátriumamalgámot és ezzel egyidejűleg, egyenlő áramlási irányban 810 ml etanolt, 360 mletilacetátot és 90 g o-nitroacetanilidét tartalmazó reakciőkeveréket, beadagolunk. Az adagolást úgy szabályozzuk, hogy az amalgám-reakciókeverek térfogataránya 1 : 1,6 és a pH érték 8—10 legyen. A csőkígyó végén kifolyó anyag választóedénybe jut, amelynek aljáról a fémhiganyt elvezetjük, a csapadékos folyadékot pedig folytonos működésű szűrőberendezésre visszük. Az elkülönített csapadék további feldolgozását az 1. példa szerint végezzük. A kitermelés 65%. Az o,o'-díamiazobenzol olvadáspontja 134 °C. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás o,o'-diaminoazobenzol előállítására, oly módon, hogy az o-nitroacetanilidet szerves oldószerben, hűtés közben nátriumamalgámmal redukáljuk, majd az így kapott o,o'-diacetaminoazobenzolt hidrolizáljuk, azzal jellemezve, hogy a redukciót az o-nitroacetanilidet oldó és a reakcióközeggel elegyedő puffer jelenlétében, 8—10 pH értéken végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy reakcióközegként etanolt használunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy pufferként etilacetátot alkalmazunk. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Kényvkiadé igazgatója. 7007448. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2