156910. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ricinusolaj hidrogénezésére adalékanyag jelenlétében

3 156910 4 formiátból bontással nyert nikkel katalizátor jelenlétében a hidroxilcsoportok számát jellemző hidroxilszám csökkenése nélkül telíteni lehet az oxizsírsavat tartalmazó észtert, például ricinusolajat, ha a reakcióelegyhez olyan, az elegyben nem oldódó bázisos, szilárd adalékanyagokat adunk, melyek következő anyagcsoportokba sorolhatók: egy vagy többértékű, vegyértéküket nem változtató kationok oxidjai, hidroxidjai, karbonátjai, hidrogénkarbonátjai vagy egyéb bázisos kémhatású vegyületeti. Ezen kívül alkalmasak olyan természetes vagy szintetikus homogén vagy heterogén összetételű kristályos anyagok is, amelyeknek felületén bázisos gócok, tehát hidroxilionok vagy Lewis-, illetve Brönsted-báziscsoportok vannak, mint például hidratált alumíniumoxid, bázisos szervetlen ioncserélő anyagok, bentonitok stb. egymagukban vagy keverékeikben. Különösen alkalmasnak bizonyultak az alkáli földfémek oxidjai, karbonátjai és hidrogénkarbonátjai. Ezeket az adalékokat oxidreakcióelegy súlyára számítva 0,1—10%, célszerűen 0,5—6% menynyiségben alkalmazzuk. Katalizátorként az ismert hidrogénező katalizátorokat alkalmazhatjuk, mint pl. a periódusos rendszer VI. és VIII. oszlopába tartozó fémeket és ezek kombinációit fémes alakban vagy ismert hordozókra felvitt állapotban. Legjobbnak a nikikelfarmiát bontásával nyert nikkel bizonyult, de más katalizátorok is alkalmazhatók. A katalizátort és az adalékot együtt vagy külön a nyersanyagokban szuszpenzáltan vagy darabosan fixen beépítve is alkalmazhatjuk. A katalizátor mennyisége szuszpendált alkalmazás esetében az irodalomban ismert mennyiségnek megfelelő. Az adalék mennyisége 0,1— 10 s%, célszerűen 0,5—6 s% a nyersanyagra számítva. A térsebesség mind fixágyas beépítés, mind szuszpendált katalizátor alkalmazása esetén 0,1—10 h-1, célszerűen

0,2—2 h-1

. A reakciótérben fix ágy alkalmazható, akár a katalizátor számára, akár az adalék számára együtt vagy külön. A telítő hidrogénezés atmoszférikus körülmények mellett vagy nyomás alkalmazásával is végezhető. A nyomás alatti hidrogénezésnél 300 att nyomásig, célszerűen 10—100 att nyomás alkalmazható. A hidrogénezési hőmérséklet 100—250 C°, célszerűen 120—1810 C° lehet. Az észter, például ricinusolaj bázisos jellegű adalék jelenlétében, 120—180 C° hőmérsékleten végzett katalitikus hidrogénezésével olyan terméket állítottunk elő, melynek jódszáma 10-nél kisebb, hidroxilszáma 140-nél magasabb. Az eljárás kivitelezésére szolgálnak az alábbi példák: 1. példa 500 g ricinusolajat — melynek tulajdonságait az alábbi táblázat tartalmazza —, forgó fűthető autOiklávban 150 C° hőmérsékleten és 50 att nyomáson hidrogéneztünk, a nyersanyagra vonatkoztatott 3 s% kalciumoxid adalék és 3 s% nikkelformiátból bontott nikkel katalizátor jelenlétében. 2. példa 500 g ricinusolajat az 1. példa szerinti kísérleti körülmények között, a nyersanyagra vonatkoztatva 3 s% magnéziumoxid adalék és 3 s% nikkelformiátból bontott nikkel katalizátor jelenlétében hidrogénezünk. 3. példa 500 g ricinusolaj hidrogénezését az 1. példa szerinti kísérleti körülmények között, .5 s% hidratált alumíniumoxid és 3 s% nikkelformiátból bontott nikkel katalizátor jelenlétében végeztük. 4. példa 1000 g ricinusolajat az 1. példa szerinti kísérleti körülmények között 0,5 s% kalciumkarbonát és 0,5 s% báriumhidroxid, valamint 3 s% nikkelformiátból bontott nikkelkatalizátor jelenlétében hidrogéneztünk. 5. példa 2000 g ricinusolajat az 1. példa szerinti berendezésben 120 C°-on és 20 att nyomáson 4 s% bentonit és 4 s% kalciumkarbonät, továbbá 2,5 s% Raney-nikkel katalizátor jelenlétében hidrogéneztünk. 6. példa Ricinusolajat 50 att nyomáson ISO C° hőmérsékleten folyamatos működésű kísérleti berendezésben hidrogéneztünk. A ricinusolajba 3 s% porított kalciumoxidot- és. 3 s>% nikkelformiátból bontott nikkel katalizátort szuszpendáltunk és ezt a szuszpenziót 0,5 h-1

térsebesség alkalmazásával hidrogéneztük. A fenti példák szerint előállított termékek vizsgálati adatait az alábbi táblázat tartalmazza, melyben feltüntettük az alacsony nyomáson és 50 att nyomáson adalék nélkül végzett katalitikus hidrogénezéssel kapott termékek vizsgálati adatait is. 10 15 20 25 30 35 40 «5 50 55 60