156908. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karboxil-tartalmú műgyanták előállítására
5 156908 6 1. példa 198 g acenaftilént és 2 ml 63%-os divinilbenzolt felmelegítettünk 95 C°-ra. Az olvadékban oldottunk 2 g benzoilperoxidot, majd 5 szuszpendáltuk az olvadékot 500 ml 2%-os vizes keményítőoldatban 80—85 C°-on. A polimerizálást 100 C°-on 10 órán át folytattuk. A gyöngypolimerből 100 g-ot duzzasztottunk 800 ml klórmetiléterben. 16—20-^ C°-on hozzá- io adagoltuk 150 g FeCl3 300 ml kíórmetiléteres oldatát, majd 1 órán át 40 C°-on és 10 órán át 25 C°-on kevertük az anyagot. Mosás és szárítás után a termék klórtartalma 21%. 2. példa Polisztirol gyöngypolimert 1:1,4 arányban keverünk FeCls katalizátorral, majd —10 C°-on 9-szeres mennyiségű klórmetilétert csurgatunk 20 rá keverés közben. A reakciót 18 órán át folytatjuk, majd szobahőre 2 órán át, 40 C°-ra 1 órán át melegítjük és kimossuk az anyagot. 24 órás dioxános, majd további 24 órás 1:1 arányú trietanolaminos áztatás után a termé- 25 ket vízzel kimossuk és 1,4 fajsúlyú salétromsavval 10 órán át 90—95 C°-on tartjuk. Végtisztítás után a termék igen gyors reakcióképességű karboxilgyanta, nagy szelektivitással, közel 7 mval/ml kapacitással. 30 3. példa 500 g 6% divinilbenzolt_tartalmazó sztirol- 35 kopolimert 500 ml monoklórmetiléterben duzzasztunk egy napig, majd hozzácsepegtetünk 1000 ml monoklórmetiléterben oldott 500 g alumíniumklorid katalizátort. 4^ órán át szobahofokon végzett keverés után jszűrjük és 40 semlegesre mossuk az anyagot. Klórtartalom: 2%. 4. példa .45 0,8% térhálósítót tartalmazó polisztirolgyöngyöt (duzzadása 4 g/g toluioibian) ötszörös mennyiségű klórmetiléterben duzzasztunk, majd további háromszoros mennyiségű klórmetiléterben oldott 1:1,2 arányú vasklorid ka- 50 talizátoroldattal elegyítjük szobahőmérsékleten. 2 órán át 40 C°-on végzett melegítés után mossuk, szűrjük. Az anyag Cl-tartalma 26%. 5. példa ' 55 Az~ 1—4. példák klórmetilszármazékait mosott állapotban dioxánnal duzzasztjuk, majd egy napra a dioxánnal egyenlő mennyiségű dietanolaminban áztatjuk, 60—80 C°-on. A 60 A kiadásért felel: a Közgazdasági 7007441. Zrínyi (T) Nyomda, Budap( termékeket vízzel semlegesre mossuk és ötszörös térfogatú, 1,36 fajsúlyú salétromsavban keverjük 12 .órán át 90 C°-on. Ä termékek tisztítás után rendre 4,1—5,2—4,4—5,0 mval/g karboxil-kapacitást és a fentebb leírt nagy szelektivitást mutatják. 6. példa Az 5. példa szerinti módon járunk el, a dietanolaminos kezelés mellőzésével. Az oxidált termékek karboxil-kapacitásai rendre: 0,8—1,38—-1,2—1,32 mval/g értéket adnak. 7. példa A 4. példa szerinti terméket kétszeres menynyiségű dioxánban duzzaszt juk éjjelen át, majd 12 órán át további kétszeres mennyiségű trietanolaminos közegben melegítjük a forrpont alatti hőmérsékleten. Kimosás után négyszeres térfogatú 1,4 fajsúlyú salétromsavban melegítjük 90—95 C°-on 10 órán át. A termék karboxil-kapacitása 7,2 mval/g, szelektivitása nagy. 8. példa A 3. példa termékét dioxános duzzasztás után metilaminoetanolban áztatjuk, kimossuk, és az 5. példa szerinti módon oxidáljuk. A termék nagykapacitású karboxil-gyanta, nagy szelektivitással. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás karboxil-tartalmú műgyanták előállítására hidroaromás gyűrűket tartalmazó polimerek polimeranalóg átalakításával, melynek során a nevezett polimereket haloalkilező és vizes-salétromsavas oxidáló reakciónak vetjük alá, azzal jellemezve, hogy a sztirol, vinilnaftalin, acenaftilén legalább, egyikét és-7%-nál kevesebb, célszerűen 2%-ot meg nem haladó mennyiségű divinil-, illetve diallil térhálósító komponenst tartalmazó (gyöngy) polimert a háloalkilézés után (R)xN(OH) y típusú vegyülettel polárissá tesszük az oxidáció lefolytatása előtt, ahol R alifás gyök. illetve H atom, és x és y = négy vagy annál kisebb pozitív egész szám. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy célszerűen makro-, illetve izopórusos szerkezetű gyöngypolimert mono-, di- és trialkanolamin, alkil-alkanolamin vagy aminoxid legalább egyikével tesszük polárissá. Jogi Könyvkiadó igazgatója. V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
