156828. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aktivátort tartalmazó fényporok készítésére
156828 dásnak lehetőségét, más komponensek (pl. foszfátok, szilikátok, stb.) azonban csak abban- az esetben, ha szemcsenagyságuk nagyon kicsi. Ismeretes, hogy a kis szemesenagyságra törekvés számos szabadalom tárgya. Az izzítás folyamán gáz, ill. gázáHapotba nem kerülő komponensek szemcsenagyság csökkentésének egyik ismert módja ezen anyagok híg oldatokból való kicsapása. Ennek az az oka, hogy elméleti meggondolások szerint, híg oldatban a kristálycsíra képződés és a fcristálynövekedés folyamatának aránya, a lassú diffúzió miatt hátráltatott anyagutánpótlás folytán, a kristálycsíraképződés felé van eltolódva. A sok csíra lassan növekszik és sok apró — finomszemcsés — kristályt kapunk. Az eljárás hibája, hogy nagy térfogatokkal kell dolgozni, a finomszemcsés anyag lassan moslható, rosszul szűrődik, stb. Ezeken a gyakorlati hátrányokon túlmenően határt szab a szemcsenagyság ily módon való csökkentésének az is, hogy bizonyos szemcsenagyságnál kisebb, majdnem kolloidális nagyságú szemcsét a szűrhetetlenné válás miatt nem szabad előállítani. Másik módja a szemcsefinomításnak az úgynevezett védőkolloidos kicsapás. A kicsapást nem szükséges híg — nagy térfogatú — oldatokban végezni, mert a kristálynövekedés szükséges anyagutánpótlás (diffú. zió) lelassításáról nem a csírasűrűség (itt: térfogategységben levő csírák száma) csökkentése révén •(= az oldat hígításával), gondoskodunk, hanem azáltal, hogy a már keletkezett csírákat kolloid burokkal vesszük körül. A kristálynövekedéshez szükséges diffúzió ezen a burkon keresztül lelassúbbodik és az eredmény ugyanaz, mint az előző módszernél. A módszer hibája az, hogy a kolloid burokkal ellátott aprőkristály nehezen szűnhető és nehezen mosható. További hiba az, hogy kellő hatás eléréséhez szükséges tized százalék mennyiségű védőkolloidot szolgáltató anyag pl. agar-agar eléggé költségessé teszi -az eljárást. Ezen és más — nem részletezett — nehézségeket küszöböli ki találmányunk, melynek lényege, hogy a mangán bevitelére mangánt kis százalékban tartalmazó vegyületeket használunk. Kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy pl. kalciumhalofoszfát fénypor előállításakor a szükséges mangán aktivátor mennyiségét mangánikarbonát formájában adagoltunk, jobb fényteljesítményű fényport kaptunk, mintha ugyanazt a mangán mennyiséget mangánoxid formájában visszük be. Ha viszont mangánkarbonát helyett mangánlhidrofoszfátot használunk, a fényteljesítmény tovább javul. A kísérleti fénypor relatív fény teljesítményét a következőnek találtuk; amennyiben a MnC03 -at aktivált anyag fény teljesítményét 100-nak vesszük. MnO-val aktiválva 8í8 egység, MnH! P0 4 «el 104 egység és MnC03 Ca)00 3 -al 109 egység. Mikroszkópos vizsgálat szerint a négy anyag szemcsenagysága közel azonos volt, a különböző hatást tehát máshol kell keresnünk. 10 15 20 25 35 40 45 50 55 60 65 Az emissziós folyamatban csak a Mn atom vesz részt, hogy mihez van kötve a „nyers" keverékben az nem játszik szerepet. Felismertük, hogy az Mn atomok eloszlása más a „nyers" keverékben á négy különböző Mn vegyület esetében, mint azt egyszerű számítás mutatja, legnagyobb az eltérés az MnO és a CaC03 Mn C0 3 mangán tartalma között, (77,5%, ill. 16,6%). Ha tehát csökkentjük az Mn százalékot, elérhetjük, hogy a térfogat egységbe olyan mangánvegyülét kerül, mely a mangánt nagyobb „diszperzitás"-ban, tartalmazza, azaz több kristályszemcsébe épülhet mangán mint nagy rnaiigántartalmú vegyületek alkalmazásakor. A felismerés gyakorlatban való megvalósítása úgy történhet legcélszerűbben, hogy kis mangántartalmú sókat célszerűen mangán-kalcium vegyes sókat, pl. mangánkarbonát-kalciumkarbonátot, vagy mangánhidiröfoszfát-kalciumhidrofosztfátot állítunk elő és használjuk fel az aktivátor bevitelére. Azt -tapasztaltuk, hogy célszerűen legfeljebb 30% lehet az ilyen vegyületek mangán tartalma. Eljárásunkat példa részletes leírásával ismertetni kívánjuk. a) A vegyes só előállítása. Kicsapókádba bemérünk 3,0 kg ammóniumkarbonátot és feloldjuk kb. 15,0 liter vízben (== „A" oldat). Készítünk továbbá olyan oldatot is, melynek 20,— literében 2,2 kb. kalciumkloridot és 2 kg mangánkloridot (+4H2 0) oldunk fel (=„B" oldat). Az „A" és ,,B" oldatot összeöntjük, a keletkezett csapadékot kimossuk, szárítjuk. így olyan mangánkarbonát-kalciumkarbonát vegyes sót kapunk, melynek Mn tartalma kb. 16%. b) A fénypor előállítása 16% mangántartalmú vegyes sóval. Keverődobba bemérünk: 417 g kalciumhidraföszfátot, .33,0 g kalciumhidröfluoridot, , 22,4 g antimóntrioxidot, 13,2 g kalciumkloridot, 36,0 g Mn—Ca vegyes sót (Mn = 16% l.a. alatt), 84,0 g kalciumkarbonátot és összekeverjük. A sókeverékből az ismert módon (tehát, izzítással, érleléssel, szitálással) fényport készítve kb. 5%-kal nagyobb fény teljesítményű fényport kapunk, mintha ugyanezen keverékhez pl. MníC03 alakban adagoltunk volna a mangánt. Hasonló eredményt érhetünk el mangán-kalciuimíhidrofoszfát vegyes só alkalmazásával mangánihidrofoszfát helyett. Szabadalmi igénypont: Eljárás mangán aktivátort klórt és fluort tartalmazó kalcium-halo-foszfát fényporok előállítására, . amit az jellemez, hogy az önmagában 2
