156804. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóz előállítására
3 156804 4 Találmányunk célkitűzései általánosan oly módion érhetők el, hogy a cellulóztartalmú anyagok szulfát-, ill. szulfit-el járással történő feltárásánál főzési segédanyagként valamely egyenesláncú karbonsav N,N-drmetilamidját alkalmazzuk. A találmányunk tárgyát képező eljárás foganatosítás! példáinak felsorolása előtt az eljárásnál felhasználható amidokat ismertetjük. Az egyenesláncú karbonsavak N,N-dimetilamidjai 18 szénatomot tartalmazó karbonsavakból állíthatók elő. Az e célra előnyösen felhasználható karbonsavak legalább egy szén-szén kettőskötést tartalmaznak, minthogy az ilyen savak és N,N-dimetilamidja[ ik normál állapotban folyékonyak és ezért könnyen kezelhetők. Az N,N-dimetilamidok előállításához azonban telített savak (pl. sztearinsav) is felhasználhatók, melyek szintén hatásos főzési segédanyagok. Előnyösen azonban oly módon járunk el, hogy telített savakat nem alkalmazunk, minthogy e savak és dimetilamidjaik közönséges hőmérsékleten szilárd anyagok és ezért kezelésük nehézkes. Ezenkívül a telített savak N,N-dimetilamidjainak olvadáspontjai viszonylag magas értékek és. ezért R diamidok a papírgyártó berendezésekben hőmérséklet-csökkenések alkalmával kiválások képzésére hajlamosak. Savként előnyösen olajsavat, linolsavat, linolénsavat, ricinolaavat és ezek elegyeit alkalmazhatjuk. Ugyancsak előnyösek a tallolajban, ricinusolajban, kukoricaolajban, gyapotmagolajban, lenolajban, olívaolajban, földimogyoróolajban, repcemagolajban, szaffrololajban, szezámolajban és szójababolajban található savkeverékek, melyekből természetesen N,N-dimietálamid-keverékeket kapunk. Találmányunk szerinti előnyösen alkalmazható a kereskedelemben „Unitol ACD" néven kapható tallölaj zsírsav-keverék. E termék tipikus analízisét az I. táblázatban ismertetjük. I. táblázat Tipikus analízis tartomány ^^ Előírt Zsírsavak, °/o 98,8— 09,7 98,9 Gyantasavak, % °>2— °>6 °> 5 Nem elszappanosítható, % 0,1— 0,6 0,6 Linolsav, % 45 Olajsav, % 5l Telített sav, % 2,0— 2,8 2,4 Savszám 198 —201 199 Elszapp. szám 198 —202 200 Szín, Gardner 3— —4— 3+ Viszkozitás Saybolt mp-ek (S.S.U.) 37,8 C° 105 Gardner ímp-ak 0,9 Fajsúly 15,6/15,6 C° 0,905 "Täter C° —1 — 1,0 0,0 Lobbanáspont, C° 375 Gyulladáspont, C° 435 10 15 20 25 35 40 45 50 55 60 65 A szulfát-eljárásnál a cellulóz előállításához főzési segédanyagként felhasznált N,N-dimetilamidokat vagy ezek keverékét célszerűen és előnyösen folyamatosan a nagynyomású savdúsító berendezésbe adagolhatjuk be. Minthogy a legtöbb nagynyomású savdúsító berendezés a szulfit-oldat körfolyamatban történő visszavezetésére szolgáló keringető szivattyút tartalmaz, az N,N-dimetälamidot a szivattyú szívó- vagy nyomóvezetékébe adhatjuk. Amennyiben a nagynyomású savdúsító berendezés keringő szivatytyút nem tartalmaz, úgy az N,N-dimetilamidot a kisnyomású savdúsító berendezésbe vagy a nyerssavkészlettartályba táplálhatjuk be. Eljárhatunk oly módon is, hogy az N,N-dimetilamidot a szulfit-főzőberendezésbe vezető főzősav-vezetékbe tápláljuk be. Ezen foganatosítási mód esetén ügyelnünk kell az N,N-dimetilamidnak a főzősavban történő egyenletes elosztására. A főzőeljárásnál ténylegesen elhasznált N,N-dimetilamid-mennyiség nem szükségszerűen azonos az N,N-dimetilamid-mennyiséggel, melyet adott idő alatt a rendszerbe betáplálunk. Minthogy a főzőberendezéisbe beszivattyúzott sav 20—65 tf %nyi mennyiségét igen gyakran kivesszük és a nagynyomású savdúsító berendezésbe visszavezetjük, az N,N-dimetilamid koncentrációja a savban az egyensúly elérése után az első főzési ciklusnál alkalmazott érték többszöröse lehet. A szulfát-eljárásnál az N,N-dimet:ilamidokat vagy ezek elegyét a f őzőbe visszavezetett fehér-lúghoz adhatjuk. A vizes rendszerhez hozzáadott N,N-dim,etilaniid mennyisége előnyösen 50—2000 rész/millió rész nedvességmentes cellulózrost, különösen előnyösen 400—1200 rész/millió rész cellulózrost. Nagyobb mennyiségű N,N-dimetilamid alkalmazása esetén káros hatások természetesen nem lépnek fel, azonban ez esetben az üzemi költségek emelkedését csak kevés haszon ellensúlyozza. Azt találtuk, hogy az N,N-dimetilamidok a szulfU-eljárás bármely kiviteli alakjánál beadagolhatok, így pl. a szokásos savas káloiumszulfitos (meszes), mésztejes, nátriumszulfitos, magnéziumszulfitos és ammóniumszulfitos feltárásnál, ahol nagyon kedvező eredményeket kaptunk. A találmányunk tárgyát képező eljárásnál kapott előnyöket az alábbiakban foglalhatjuk össze: 1. Az egységnyi mennyiségű fából kinyerhető, felhasználható vagy értékesíthető rost súlya nő. így pl. a fehérítetlen cellulóz-kitermelés (ún. „high-yield-pulps", ahogy az újságpapír-gyárakban nyerik) a nedvességmentes fa súlyára számítva általában kb. 45%. N,N-dimetilamid főzési segédanyag felhasználása esetén a fehérítetlen cellulóz-kitermelés ugyanilyen körülmények között 49% fölé emelkedik. 2. A főző-vegyszer felhasználás csökken (pl. kén, nátrium, kalcium, magnézium és ammónia). Ez már önmagában is megkönnyíti a hulladéklúg eltávolításának problémáját. 3. A berendezés egységnyi térfogatára számított kitermelés nő. 4. A kiselejtezett szálasanyag mennyisége 5. A cellulózgyantatartalom csökken, csökken. 6. Az összhatásfok növekszik, minthogy kisebb i