156759. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilmerkaptopropionaldehid előállítására

156759 11 12 pegtettünk a lombik keverésben tartott tartalmához, amely 60 súly% akroleinból, 30 súly% acetaldehidből, 5 súly% vízből és 5 súly% acetonból állt. A hozzácsepegtetés befejezése után a keverést még 3 óra hosszat folytattuk. 347,5 g terméket kaptunk, ezt gázkromatográfiai elemzésnek vetettük alá és az alábbi összetételt találtuk : M-aldehid Acetaldehid Aceton Víz Akrolein 87,0 súly% 8,47 súly% 1,40 súly% 1,43 súly% 0,85 súly% A metilmerkaptánra számított M-aldehid-hozam 99 súly% volt. Megfigyelhető, hogy a reakció folyamán a kiinduló akroleintartalmú oldatban jelen volt egyéb alkotórészek mennyiségi aránya egyáltalán nem változott. A kapott terméket végül 10 mm Hg-oszlopnak megfelelő csökkentett nyomás alatt rektifikáltuk és az e nyomás alatt 61 C° hőmérsékleten átmenő frakciót felfogtuk; ily módon 300 g 99,5 súly% tisztaságú M-aldehidet kaptunk. 3. példa: Egy reaktortartályból, egy szivattyúból, hűtőből és töltőtesteket tartalmazó oszlopból álló és e sorrendben csővezetékek segítségével körfolyamatba összekapcsolt berendezést alkalmaztunk a szintézis-reakció lefolytatására. Ebbe a szintézis-reaktortartályba 1,5 liter 99,5 . súly% tisztaságú M-aldehidet vittünk be és 45 liter/óra áramlási sebességgel visszakeringtettük. A viszszakeringtető rendszerben a töltőtesteket tartalmazó oszlop felül nyitva állt a szabad levegő felé. A rendszer hőmérsékletét a hűtő segítségével 45 + 5 C°-on tartottuk. A reaktor-tartályba 99,5 súly% tisztaságú gázalakú metilmerkaptánt fúvattunk be 725 g/óra sebességgel. Ugyanekkor 1,063 kg/óra sebességgel az alábbi összetételű akroleintartalmú oldatot tápláltuk be a hűtő és a töltőtesteket tartalmazó oszlop közötti csővezetéken elrendezett nyíláson keresztül: akrelin acetaldehid propionaldehid aceton víz 82,10 súly% 14,21 súly% 0,65 súly% 0,21 súly% 2,83 súly%. 10 15 20 25 35 40 45 50 Ezenkívül egy másik, közvetlenül az akroleintartalmú oldat betáplálásra szolgáló nyílás után elrendezett betápláló-nyíláson keresztül egy 50 súly% ecetsavból és 50 súly% piridinből álló katalizátort tápláltunk be folyamatosan, 9 g/óra betáplálási sebességgel. A termékként kapott nyers M-aldehidet egy oly nyíláson keresztül vezettük el, amely ugyanazon a csővezetéken, a katalizátor betáplálására szolgáló nyílás után volt elrendezve. Ebben az esetben a terméket a 10 órai folyamatos üzem során 1781 g/óra sebességgel vezettük el a rendszerből. A kapott terméket meg elemezve, azt találtuk, hogy az elvezetett folyékony reakciótermékben 86,42 súly% M-aldehid volt jelen; a metilmerkaptánra számított M-aldehid-hozam tehát 98,6 súly% volt. A terméket azután 10 mm Hg-oszlop nyomás alatt rektifikáltuk; az e nyomás alatt 61 C° hőmérsékleten átmenő frakció 99,4%-os tisztaságú M-aldehidből állt. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás '^-jmetiknerfeapto-propionaldehid előállítására, azzal jellemezve, hogy az akroleinelőállítás során kapott reakció-gáz vízzel való elnyelietése vagy kondenzáltatása útján nyert nyers vizes akroleinoldat rektifikálása útján egy oly akroleintartalmú oldatot állítunk elő, amely a) 50—90 súly% akroleinból, b) 1—15 súly% vízből és c) 1—45 súly%-ban legalább egyféle karbonilvegyületből, mégpedig telített alifás aldehidből és/vagy telített alifás ketonból áll, és mentes a telítetlen szerves savaktól, majd ezt az akroleintartalmú oldatot katalizátor jelenlétében metilmerkaptánnal reagáltatjuk, majd a kapott reakciótermékből az említett b) vizet és c) karbonilvegyületöt elkülönítve, a '^metilni'erSkapto-propionaldehidet kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy akroleintartalmú oldatként oly desztillátumot alkalmazunk, amelyet a propilén katalitikus oxidációja és az így reakciótermékként kapott gáz vízzel való elnyeletése útján kapott nyers vizes akroleinoldat 55 C°-ot meg nem haladó oszlopfej-hőmérséklettel történő rektifikálása útján nyerünk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007426. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.