156744. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfortriklorid, foszfortiotriklorid és foszforpentaszulfid egyidejű előállítására

5 156744 6 1. példa Visszafolyató hűtővel ellátott 500 ml-es lombikban keverés és melegítés közben feloldunk 52 g fehér • foszfort 240 g foszfortiotrikloridban. A forrásig melegített átlátszó sárga oldatba 3—4 g dikén-dikloridot folyatunk. Amikor — szükség esetén enyhe melegítésre — a reakció néhány perc múlva megindul, amit a forrás megélénkülése jelez, félbeszakítjuk a külső fűtést, és további 166 g dikén-dikloridot folyatunk percenként 2—3 ml ütemben a reakciókeverékhez. A dikén-diklorid hozzáadásának befejezése után a reakciókeveréket külső fűtéssel esetleg még 5—10 percig forrásban tartjuk. Ezután a reakcióelegyet állandó keverés közben ledesztilláljuk. A foszfortriklorid és a foszfortiotriklorid átmegy, az üstmaradékból pedig kikristályosodik a foszforpentaszulfid. A kristályokat nitrogén alatt leszivatjuk, széndissulfiddal vagy széntetrakloriddal mossuk, és vákuumban megszárítjuk. A szüredékből ismét foszfortrikloridot és foszfortiotrikloridot desztillálunk ki, és a maradékot kristályosodni hagyjuk. Ezt a műveletet többször megismételjük. Végül a foszfortrikloridot és a foszfortiotrikloridot frakcionált desztillációval szétválasztjuk. A hozam foszforpentaszulfidból 87-—90%, a foszfortrikloridból és foszfortiotrikloridból 85—87%. 2. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 47 g fehér foszforból és 157 g kéndikloridból indulunk ki, és oldószerként 250 g. foszfortiotrikloridot alkalmazunk. A hozam foszforpentaszulfidból 95%, foszfortrikloridból és foszfortiotrikloridból 85—89%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás foszfortiotriklorid és foszforpentaszulfid, valamint adott esetben foszfortriklorid egyidejű előállítására kéndikloridból és/vagy dikén-dikloridból és foszforból 130 C° alatti hőmérsékleten, a reakciótermék szükség szerinti szétválasztásával, azzal jellemezve, hogy kéndikloridot és/vagy dikén-dikloridot 70 és 130 C° 10 15 20 25 30 35 40 45 közötti hőmérsékleten, iners oldószer jelenlétében foszforral reagáltatunk olyan mennyiségi arányban, hogy a reakcióban résztvevő kén és foszfor mólarány 1 és 1,67 közé, továbbá a klór és foszfor mólarány 1,5 és 2,5 közé essen. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként fehér foszfort használunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a fehér foszfort az iners oldószerben oldjuk, és az oldathoz hozzáfolyatjuk a kéndikloridot vagy a dikén-dikloridot, vagy az ezeket tartalmazó keveréket. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a keletkezett termékelegyet lepárlással foszfortiotrikloridból és adott esetben foszfortrikloridból — valamint adott esetben az iners oldószerből — álló fejpárlatra és a foszforpentaszulfidból álló fenéktermékre választjuk szét, majd szükség esetén a foszfortiotrikloridot frakcionált lepárlással választjuk el a foszfortrikloridtól és az oldószertől. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja foszfortriklorid, foszfortiotriklorid és foszforpentaszulfid egyidejű előállítására azzal jellemezve, hogy a foszfort és a dikén-dikloridot 4:3 mólarányban, ill. a foszfort és a kéndikloridot 1:1 mólarányban reagáltatjuk egymással. 6. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja foszfortiotriklorid és foszforpentaszulfid egyidejű előállítására azzal jellemezve, hogy a foszfort és a dikén-dikloridot 6:5 mölarányban, ill. a foszfort és a kéndikloridot 4:5 mölarányban reagáltatjuk egymással. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a foszfortiotrikloridot és adott esetben a foszfortrikloridot részletekben desztilláljuk le, ill. a kivált foszforpentaszulfidot részletekben különítjük el a reakciólkeverékből. 8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a foszfornak az iners oldószerrel készült, 70—130 C°-ra melegített oldatához olyan ütemben adjuk hozzá a kéndikloridot és/vagy a dikén-dikloridot, hogy a reakciókeveréket a viszszafolyató hűtő alatt forrásban tartsuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007424. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.