156706. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetilszulfid előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. III. 01. (GA—886) Német Szövetségi Köztársaságrbeli elsőbbsége: 1967. III. 02. (G 49 456 IV b/12 o) Közzététel napja: 1969. VI. 28. Megjelent: 1970. VII. 25. 156706 Nemzetközi osztályozás: C 07 c5 .-• v«Kisfa» Feltalálók: Dr. Bupp Hans-Dieter vegyészmérnök, Erlenbach,. Dr. Meyer Gerhard vegyészmérnök, Obernburg, Dr. Magerlein Helmut vegyészmérnök, Erlenbach, Német Szövetségi Köztársaság Tulaj donas: GLANZSTOFF AG, Wuppertal, -Német Szövetségi Köztársaság Eljárás dimetilszulf id előállítására A dimetilszulf id különféle ismert eljárásokkal előállítható. Ezek közül a káliumszülfid és metilklorid reagáltatását, ,és metilmustárolajnak kénsavval való hevítésénél végbemenő reakcióját említjük. A dimetilszulf id előállításához a találmány szerint kiindulási anyagként tritiánt használunk. A ciklusos trimér tioformaldehid, vagyis tritián többek között viszkózának formaldehidtartaltmú fonófürdőben történő megfonása során képződik. Azt találtuk, hogy dimetilszulf időt jó kihozatallal és igen tiszta formában nyerünk, ha tritiánt metanollal 1:4—1:15, célszerűen 1:7— 1:9 mólarányban erős sav, vagy Friedél— Crafts-kafcalizátor jelenlétében 200—400 C°, célszerűen 220—350 C° közötti hőmérsékleten hevítünk. Különösen alkalmas katalizátorként sósav, toluolszulfonsav, bortrifluorid-éterkomplex és alumíniumtriklorid. A katalizátormennyiség tritíánra vonatkoztatva 0,05—10 súly% között változhat. Az eljárást célszerűen autóklávban emelt nyomáson hajtjuk végre és a keletkező dimetilszulfidot, víz hozzáadása után közvetlenül az autoklávból desztilláljuk le. A nyomásérték nem döntő. A nyomás a reakcióban részt vevő 10 15 anyagok összetételi arányától és az. alkalmazott hőmérséklettől függ. A találmány szerinti eljárás különösen előnyös, mivel az a műselyem gyártásnál gyakorlatilag felhasználhatatlan melléktermékként keletkező tritián dimetilszulfiddá való átalakítását csaknem kvantitatív mértékben lehetővé teszi. A dimetilszulfidot ismert eljárás szerint egyszerű módon alakíthatunk át dimetiszulíoxiddá, amely viszont értékes oldószer. Az eljárást a következő példák részletesen szemléltetik: 1. példa ' 100 ml-es autoklávba 20 g tritiánt és mintegy 50 ml metanolt .adagolunk (mólarány 1:8), hozzáadunk 2 g vízmentes AlCl3 -t és 230—240 C°-ra melegítjük. Három óra eltelte után kb. 20 200 atmoszféra túlnyomás áll be. Ezután lehűtjük 100 C°-ra és az autokláv tartalmát lehűtött felfogóedénybe engedjük ki. Az ilyen módon nyert reakciótermékek gázkromatográfiás analízise az elméletnek megfelelően 99%-os 25 dinietilszulfidtermelést eredményez, a beadagolt tritiánra vonatkoztatva. Az 1. példának megfelelően az eljárást különböző savak, illetve Friedel—Crafts-katalizátorok alkalmazásával lehet végrehajtani a kö-30 vetkező reakciókörülmények betartása mellett: 156706
