156646. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kéntartalmú amid-származékok előállítására
41 156646 42 Példa száma Sav Amin Reakció Reakció „ ~.n ,„ hőm. C° idő, ó. F P- C • lB ^ imn 1:57 Trachulusolaj 158 Tőkéhalolaj 159 Szürke márna olaj 160 Menlhaderiolaj 161 Lepéhyhalolaj 162 Maradékhalolaj SH NH2 — SH /~\ 1NÍ12 ~\, =/ NH2 \= :> SH NH2 :>^SH NH2 "VSH SH NH2 -/ N '\=/ 200 140 145 160 180 200 72 60 60 7,2 72 72 188^213/0,06 182—209/0,05 184—214/0,06 187—213/0,06 1®6—216/0,05 184—215/0,03 132. példa: 29,4 g metil-linoleát és 18 g o-SH-anilin elegyét keverés közben 90 órán át 160 C°-on melegítjük, és a maradékot ledesztilláljuk. 35,9 g termékét kapunk, fp.: 194—206 C°/I0,05 Hgmm. Elemi analízis: Számított: i(%) C 74,38 H 9,62 N 3,61 Talált: (%) 74,44 9,65 3,54 133—162. példa: A 132. példa szerinti eljárással az alábbi táblázatban felsorolt vegyületeket állítjuk elő. 163. példa: 14 g linolsav és 5,5 g triétilamin 100 ml tetrahidrofuránnarképezett oldatához (—10) — (—5) . C°^on keverés közben 5,9 g etil-kloroformátot cseipegtétünk. A beesepegtetés után az elegyet toviábbi 20 percen át. (—5) C°-on keverjük, majd (—5) C°-on cseppenként 6,5 g o-SH-aniliint adunk az elegyhez. A reakcióelegy hűtését ezután abbahagyjuk, és a keverést addig folytatjuk, amíg az elegy hőmérséklete a szobahőmérsékletet eléri. A hőmérsékletet ezután fokozatosan 40 C°-ig emeljük és a reakcióelegyet 20 percig ezen a hőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyet lehűtjük, a tetrahidrofuránt csökkentett nyomáson desztillációval eltávolítjuk. A imaradékot éterben oldjuk és az oldatot 38 40 egymás után hideg híg sósavval, hideg vizes nátriumkarbonát-oldattal, majd vízzel mossuk és vízmentes nátriumkarbonát fölött szárítjuk. Az éter eltávolítása után a maradékot vákuumban desztilláljuk. 13,9 g terméket kapunk, fp.: 210—215 Co /0,02 Hgmm, termelés: 64%. Elemi analízis: Számított: (%) C 74,38 H 9,62 N 3,61 Talált: (%) 74,47 9,61 3,62 45 164—108. példa: A 163. példa szerinti eljárással azonos módon 1 mól zsírsavat és 1—1,1 mól bázikus anyagot a fenti anyagok teljes mennyiségének 7—• 50 10-szeresét kitevő mennyiségű oldószerben' oldunk. Az oldathoz cseppenként keverés közben (—5) — (—10) C°-on 1—1,1 mól kloroformátot adunk. A becsepegtetés után á keverést ugyanazon a hőmérsékleten további 10—30 percein át 55 folytatjuk. Ezután ugyanezen a hőmérsékleten keverés közben. 1—1,1 mól amin-vegyületet csepegtetünk az elegyhez. A reakció a becsepegtetés után 10 perccel lényegében befejeződik. Néhány esetben azonban a hőmérsékletet emel.60 jük és a reakcióelegyet szobahőmérsékleten, és szükség .esetén 40—50 C°-on keverjük. Ezután a reakcióelegyet a szokásos módon kezeljük. A fenti eljáráis szerint a következő táblázatban felsorolt, vegyületeket 40—85'%-os kitermeléssel 65 állíthatjuk elő. 21
