156621. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-dihidroxilbenzolszulfonsav sóinak előállítására
5 156621 6 verjük, hogy elősegítsük az összes kálium-perklorát kiválását. A lehűlt masszát porózus lemezen átszűrjük, és a szüredéket enyhe melegítés mellett vákuumoxidálódását. Amikor a folyadék felületén, vé- 5 kony hártya kezd megjelenni (a keverés megszűntetése után), a masszát hűtés közben edénybe öntjük, amelyben az rövid idő alatt megszilárdul. Ha ezt a masszát üvegpálcával keverjük, viszkózus konzisztenciájává válik; ezért előnyös, 10 ha 5 ml etilalkohol és 5 ml éter elegyét adjuk a masszához, majd keverjük és homogenizáljuk, ezt követően Büchner-tölcséren vákuumban szűrjük, és a szilárd részt további 10 ml alkoholéter eleggyel végzett mosás után elkülönítjük. 15 Szárazon a termék súlya 265 g, és az anyag bomlás közben 260 C°-on olvad. 5. példa: 20 Kalcium-dihidroxi-benzolszulfonát előállítása a) Kálium-só előállítása 262 g (1 mól) mietilammónium-p-dihidroxibenzolszulfohátot oldunk enyhe melegítés mellett 275 ml desztillált vízben. Ezután 130 g tiszta 25 káliumkloridot adunk az oldathoz, és a reakcióelegyet forrásig melegítjük, aminek hatására az összes klorid feloldódik. Az oldatot szűrjük, szükség esetén forró tölcséren keresztül, és a szüredéket lehűtjük, aminek hatására a kálium- 20 szulfonát kristályosodni kezd. Az elegyet lehűtjük a hozam megjavítása érdekében, majd a kristályokat összenyomjuk, hogy minél több anyalugot sajtoljunk ki belőlük. A kristályokat egy másik előállítás során kapott telített kálium- 35 p-dihidroxi-benzolszulfonát-oldattal moshatjuk, vagy pedig, ha ilyen oldat nincs kéznél, dietilammónium-p-dihidroxi-benzolszulfonát-oldatfal, majd abszolút alkohollal. 40 A kristályokat 4 órán át 105 CQ -on szárítjuk, és ilyen módon 178 g kálium-p-dihidroxi-benzolszulfonátot kapunk (az elméleti hozam 78%-a), 260 C° olvadásponttal. b) Kilcium-p-dihidroxi-benzolszulfonát előál- 45 lítása 178 g fenti módon kapott kálium-sót viszünk be visszafolyató hűtővel ellátott edénybe, majd 500 ml abszolút alkohol hozzáadása után a reakcióelegyet forrásig melegítjük. 30 g kalciumklo- 50 rid^hidrátot (GAC12 • 2H2 0) vagy 23 g vízmentes kalciumkloridot adunk a reakcióelegyhez 150 ml abszolút alkoholban oldva. A forralást vízfürdőn 6 órán át folytatjuk, arra ügyelve, hogy az edény aljára kiülepedő massza kellően elegyedjen a 55 forrásban levő folyadékkal. Hűtés és szűrés után az alkoholos oldatot szárazra pároljuk „Rotavapor" készülékben vákuumban és enyhe melegítés mellett. Világos ibolyaszínű amorf masszát kapunk, amelyet jól megszárítunk, majd 150 ml 60 80%-os alkoholban oldunk. 2 g csontszén hozzáadása után az oldatot szűrjük, és az előzőhöz hasonló módon kezeljük, vagyis enyhe melegítés mellett vákuumban szárazra pároljuk. Ilyen módon a kivált kalcium-sóból 110 g-ot kapunk, amely 275 C° fölött megolvadás nélkül elbomlik. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I általános képletű p-dihidroxibenzolszulfonsav-sók előállítására —• amely képletben R valamely szervetlen vagy szerves bázis kationját jelenti kálium kivételével, és n egész szám, amelynek értéke megegyezik az R kation vegyértékeinek számával —, azzal jellemezve, hogy cserebomlást idézünk elő a p-dihidroxibenzolszulfonsav káliumsója és az R kation szervetlen vagy szerves savval képezett sója között olyan oldószerben, amelyben a p-dihidroxibenzolszulfonsav kivánt sója oldható, és amelyben a melléktermékként képződött káliumsó nehezen vagy egyáltalán nem oldható. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja dietilammónium-p-dihidroxi-benzolszulfonát előállítására, azzal jellemezve, hogy a szervetlen vagy szerves savanyú só trietilammónium-ditartarát. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja trietilammónium-p-dihidroxi-benzolszulfonát előállítására, azzal jellemezve, hogy a szervetlen vagy szerves savanyú só trietanolammónium-ditartarát. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja piper azinium-p-dihidroxi-benzolszulfonát előállítására azzal jellemezve, hogy a szervetlen vagy szerves savanyú só piperaziniumditartarát. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja kalcium-p-dihidroxi-benzolszulfonát előállítására, azzal jellemezve, hogy a szervetlen vagy szerves savanyú só kalciumperklorát. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja kalcium-p-dihidroxi-benzolszulfonát előállítására, azzal jellemezve, hogy a megfelelő káliumszulfonátot abszolút alkoholban kalciumkloriddal reagáltatjuk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja stroncium-p-dihidroxi-benzolszulfonát előállítására, azzal jellemezve, hogy a szervetlen vagy szerves savanyú só stronciumperklorát. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja magnézium-p-dihidroxi-benzolszulfonát előállítására, azzal jellemezve, hogy a szervetlen vagy szerves savanyú só magnéziumperklorát. 9. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a cserebomlást vizes, vizes-alkoholos vagy alkoholos közegben végezzük. 1 rajz, 1 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007212. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
