156425. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-metilmerkapto-propionaldehid két lépésben történő előállítására
7 156425 S séMeten folytathatjuk le. A reakciót mindaddig folytatjuk, miig az M-aldehid képződése lényegileg teljesen végbe nem megy. A reagáló anyagok órintkeztetési ideje 1 perc és 180 perc között, előnyösen 1 perc 'és 60 perc között lelhet. A kívánt M^aldehidet oly módon nyerjük ki, hogy a kapott folyékony reakcióelegyet elvezetjük és a szokásos rektalfiikáilási műveletnek vetjük alá. A találmány szerinti eljárás fenti módon történő kivitelezése esetén a nneakcióhőimérséklet könnyen szabályozható és helyi túlmelegedések lényegileg nem fordulnak elő; ennek eredményeképpen a kívánt terméket mintegy 99%-os vagy még ezt is meghaladó termelési hányaddal kapjuk. A reakció kivitelezésére a találmány szerinti eljárás esetiében pl. a csatolt rajz 2. ábrájában szemléltetett berendezés alkalmazható. Az ábrán látható elrendezés esetében a metilmerkaptánt gáz alakban injektáljuk a 9 csővezetéken keresztül az 1 tartályban levő M^aldehidbe. Az 1 tartály felső részén a töltőtestekiét tartalmazó 2 oszlop van elrendezve a metilmerkáptán abszorpciójának teljessé -tétele érdekében; ennek a 2 oszlopnak a felső vége a li2 vezetéken keresztül a szabad levegővel érintkezik. A folyékony reakcióelegyet az 1 tartály aljáiról a 8 csővezetéken, 7 szivattyún, 5 csővezetéken, a 4 hőkicserélőn és 3 icsővezetéken keresztül a töltőtesteket tartalmazó 2 oszlopba keringtetjük vissza. A folyékony reakcióelegy egy részét az 1 tartályból a 6 csövön keresztül a szivattyú kilépő^oldalán elvezetjük, hogy meg( győződhessünk arról, hogy hőfejlődiés nem lépett fel. A 13 csővezetéken keresztül hűtővizet vezetünk a 4 hőkicseirélőicső külső oldalára a reafcoióhő lekötése céljából; ezt a hűtővizet azután a 14 csővezetéken át vezetjük el. Az akroleimit és a katalizátort a 11, ül. 10 csővezetéken tápláljuk be, a folyékony reakcióelegy egy részét pedig a 15 csővezetéken át elvezetjük, hogy így az 1 tartályban a folyadékszintet egy meghatározott értéken tartsuk. Az M-aldehidnek a metilmerkaptánnal való reakciója az 1 tartályban és a 2 oszlopban megy végbe és az ennek során fejlődő hőt a 4 hőki cserélő segítségével távolítjuk el. Az akroleinnék a metilmerkáptán és M-aldehid reakciójából kapott folyékony reakcióeleggyel való reagaltatását a 3 csőben folytatjuk le. így a jelen találmány szerinjt a reakcióhőmérséklet könnyen szabályozható; az M-aldéhidet nagy termelési hányaddal, nagy tisztasági fokban kapjuk. Emellett a reakció légkört nyomáson folytatható le nagy konverzió aránnyal; az eljárás igen alkalmas az M-aldehid ipari méretben történő gyártására. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: Egy keverővel, folyadékbetápláló-nyílással (az M-aldehid betáplálására), egy gázbeifúvató nyí-5 lássál (a metilmerkáptán befúvaitására), hőmérővel és a szabad levegő felé nyitott csővel felszerelt egyliteres négynyakú lombikba 388 g M-áldahidet (99,15 súly%^os tisztaságban) viszünk be. Az egész lombik-testet 0 C° hőmér-10 sékletű jeges vízibe merítjük és 96,5 g 99,5 súly% tisztaságú metilmerkaptánt fúvatunk be gáz alakban az M-aldehidbe, keverés közben, mialatt a lombik belső hőmérsékletét 30 C°-on tartjuk. A metilmerkiaiptán befúvatásának meg-15 kezdésekor a hőmérsékletet a reakció megindítása céljából emeljük. Gáz alakú metilmerkáptán a reakció folyamán egyáltalán nem távozik a szabad levegő felé. A befúvatás befejeződése után a hűtővíz hőmérsékletét klb. 15 perc alatt 20 30 C°-ra emeljük és a lombik belső hőmérsékletét 30 C°-on tartjuk. A kapott folyékony reakoióelegyet 1,7 g katalizátorral (25 súly% piridin + 75 súly% ecetsav) 25 alaposan összekeverjük, majd 120,0 g 96,3 súly% tisztaságú akroleint adunk az elegyhez. Ezalatt a lombik belső hőmérsékletét vízhűtés segítségévél 40 C° alatt tartjuk. A fenti reakció útján 606 g színtelen átlátszó folyadékot kapunk. "° A kapott folyékony reakciótenmék elemzése azt mutatja, hogy az M-aldeihid mennyiségének megnövekedése 206 g-nak felel meg; a metilmerkaptánra számított termelési hányad 99,1%. Ezzel szemben, ha a metilmerkaptánt közvetle-05 nül reagáltatjuk akroléinnel, a reakicióirendszert jeges vízzel 0 C° hőmérsékletre hűtve, az M-aldehid termelési hányada csupán 92%. A folyékony reakciótermék M-l aldehid-tartalmát gázikromatográfiai módszerrel határozhatjuk meg. 2. példa: 45 r • •' Egy keverővel, visszafolyató hűtővel, hőmérővel, folyadékbetápláló-nyílással {az M-aldehid betáplálására) és egy gázbefúvató fúvókával (a ímetilmarkaptán bafúvatásáma) felszerelt egyliteres négynyakú lombikot alkalmazunk az eljárás lefolytatására. A lombik aljálhoz egy csővezetéket kapcsolunk, a folyékony reakcióelegy túlfolyás útján történő elvezetésére. Egy másik négynyakú lombikot keverővel, hőmérővel, három folyadékbevezeitő-nyílással (az első lornbikból származó folyékony reakcióelegynek, az akroleinnek, ill. a katalizátornak a bevezetése céljából) és visszafolyató hűtővel szerelünk fel. A második lombik aljához is egy csővezetéket szerelünk, a folyékony reakcióterméknek túl-60 folyás útján történő elvezetésére, továbbá egy másik csővezetéket, az első lombikba visszakeringtetendő folyékony reakciótermék elvezetése céljából. A két lombikot külön-külön egyegy termosztát-tartályba merítjük és icsővezeték-65 kel oly módon kötjük őket össze, hogy a máso-4
