156410. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves vas(III)-komplexvegyületek előállítására

156410 10 3. példa: 50 g vas(III)klorid-hexahidrátot7

53,4 g glicerint és 11,83 g citromsavat 50 ml vízben 10i0°-ra való melegítés köziben oldunk. Az oldatot ezen a hőmérsékleten tartjuk, és keverés közben hozzáadjuk 30 g nátriumöridroxídnak tömény vizes oldatát. Ezután még forrón kevés szűréssegédanyaggal szűrjük, mire 230 ml víztiszta sötétbarna szűredéket kapunk 10 pH-értékkel. Ehhez a szűredékhez keverés közben 500 ml 96%-os etanolt adunk, mire amorf . csapadék válik ki. Centrifugálunk, a vizes-alkoholos folyadékot eltávolítjuk, a csapadékot 100 ml vízben oldjuk, ismét 500 ml etanollal kicsapjuk, és ezt a műveletet addig folytatjuk, amíg klórmentessé nem válik. Ezután a klórmentes csapadékot 40°-on vákuumban .beszárítjuk, és így száraz komplexet kapunk 40'% vastartalommal. 4. példa: Vas(III)klo'rid-hexahidrátot, glicerint és citromsavat 1:1:1/2 mólarányban desztillált vízben oldunk, vízfürdőn 60°-ra melegítjük, és részletekben nátriumhidrogénkarbonátot adunk hozzá, míg az oldat pH-ja 6,9 lesz. Egy további óra hosszat 60°-on tartjuk, az oldatot leszűrjük, és a fölös reakciótermékeket és szennyezéseket ismételt acetonnal való kicsapás és %T

ízzel való oldással eltávolítjuk. A klórionoktól mentesített oldatot porlasztással megszárítva 32% vastartalmú száraz vaskomplexet kapunk finom por alakjában. 5. példa: Vas(III)k]o'rid, glicerin és citromsav 1 : 10 : : 1/3 mólarányú vizes oldatát vízfürdőn 60°-ra melegítjük, nátriumhidrogénkarbonát hozzáadásával 8,1 pH-ra állítjuk be, és a keletkezett komplexet izopropanollal való ismételt kicsapással tisztítjuk. A száraz termék 23,5'% vasat tartalmaz. 6. példa: Vas(III)klorid, glicerin és citromsav 1:1:3 mólarányú oldatát az 5. példa szerinti módon kezelve élénk zöldszínű oldatot kapunk. A megfelelő vaskomplex keletkezik anélkül, hogy közben vas(III)hidroxid-csapadék jelenne meg. Az oldatot vízfürdőn további 1 óra hosszat melegítve az világosbarna lesz, és végül izopropanollal való szokásos tisztítás és szárítás után csak 8% vasat tartalmazó komplexet kapunk. 7. példa: 50 g vas(III)klorid-hexahidrát, 17,8 g glicerin és 35,5 g eitromsav 100 ml vízzel készült oldatát 40°-ra melegítjük, és részletekben hozzáadunk összesen 77 g nátriumhidrogénkarbonátot, mire az oldat pH-ja 6,6 lesz. Eközben egy vaskomplex keletkezik anélkül, hogy közben vasí(III)hidroxid válna ki. A reakció befejeztével az oldatot szűrjük, acetonnal való kicsapással tisztítjuk, és 60°-on megszárítjuk. Vastar-5 talma 18%. 8. példa: 50 g vas(III)klorid4iexahidrátot, 17,8 g gli-10 cerint és 72,8 g 50%-os 'glukonsavoldatot 200 ml vízben oldunk, és 40°-on 70 g nátriumhidrogénkarbonátot adunk hozzá. Közbölső vas (Ill)-hidroxid-kiválás nélkül vaskomplex keletkezik, az oldat pH-ja 6,8. Acetonnal való ismé-15 telt kicsapással tisztítjuk, az amorf csapadékot szűrjük, 45°-on megszárítjuk, és így a megfelelő vaskomplexet kapjuk 19,6% vastartalommal. 20 9. példa: 50 g vas(HI)klorid-hexahidrátot, 17,8 g glicerint és 24,8 g d,l-almasavat szobahőmérsékleten 200 ml víziben oldunk, és hozzáadunk 77 25 g nátriumhidrogénkarbonátot, mire az oldat pH-ja 5,2 lesz. Az oldatot acetonnal való kicsapással tisztítjuk, és melegítés nélkül vákuumban megszárítjuk, mire 21,8% vasat tartalmazó vaskomplexet kapunk. 31) 60 65 10. példa: 50 g vas(III)klorid-hexahidrátot, 17,8 g glicerint és 13,9 g borkősavat 200 ml vízben ol-35 dunk, vízfürdőn 80°-ra melegítjük, 77 g nátriumihidrogénkarb'onátot adunk hozzá, és 80con való 1 órai állás után szűrjük. Acetonnal való kicsapással tisztítjuk, 60°-on szárítjuk, és így egy 19,4% vasat tartalmazó komplexet 40 kapunk. 11. példa: 74,4 g vas(III)nitrát-enneahidrátot, 89,0 g 45 glicerint és 17,8 citromsavat 200 ml vízben oldunk, és a hőmérsékletet szükség esetén hűtéssel 10°-ra állítjuk be. Ezután nátriumhidrogénkarbonátot adunk hozzá, mire kezdetben vas(Ill)hidroxid válik ki, ez azonban további nátri-50 umihidrogénkarbonát hozzáadására ismét feloldódik. Összesen 61 g nátriumhidrogénkarbonát hozzáadása után az oldat pH-ja 6,0. Az oldatot az esetleges fel nem oldott részek eltávolítására centrifugáljuk, acetonból való ismé-55 telt kicsapással tisztítjuk, és 60c

-on megszárítjuk. Így egy 18,7% vasat tartalmazó komplexet kapunk. 12. példa: 25 g vas(III)ci'trátot és 8,2 g glicerint 200 ml vízben oldunk, és élénk keverés közben szobahőmérsékleten annyi nátronlúgot adunk hozzá, hogy a pH 10 legyen. A fölös reagáló anyagokat izopropanolból való kicsapással eltávolítjuk, S