156403. lajstromszámú szabadalom • Eljárás felületaktív anyagok előállítására hidroxilezet szerves vegyületekből, zsírsavészterekből és alkilén-oxidokból
156403 A hőmérsékletet 50 percen át 40 C°-on tartjuk, majd 35 percen át 80 C°-ra növeljük. A terméket az 1. példa szerinti módon tisztítjuk. Ilyen módon 9,78% N-tartalmú szacharőzj/j-eiánetilétert kapunk. Az 1. példa szerinti módon reagáltatunk 80 súlyrész faggyút, 20 súlyrész szadharóz-/?-ciánetilétert (9,78% N-tartálammal) *s 200 súlyrész etilénoxidot, 3 súlyrész 50%-os vizes KOH oldat jelenlétében. Ilyen módon 9,78% N-tartalmú szacharóz-/3-ciánkapunk, amely oldható vízben és különböző szerves oldószerekben. 6. példa; 76,5 súlyrész faggyút és 26,5 súlyrész vízmentes trietanolamint adagolunk be egy szokásos 5 oxialkilező autoklávba, katalizátorként 3 súlyrész vizes 50%-os KOH oldattal együtt. A reakcióelegyet keverés ködben 110—120 C°-ra hevítjük. Ezen a hőmérsékleten a reaktort evakuáljuk, és 2—i3-szor nitrogénnel lefúvatjuk. 10 Ezután fokozatosan beadagolunk az így kezelt reakeióelegybe 200 súlyrész etilénoxidot. Az alábbiakban a kísérlet alatt az autoklávban feljegyzett hőmérséklet- és nyomásértékeket adjuk meg. Idő, perc 0 5 15 25 35 45 55 65 75 90 Hőmérséklet, C° 120 1125 141 139 139 141 145 144 141 130 Nyomás, atm 0 1,4 1,3 1,9 2,8 .2,8 3,6 2,85 2,60 0 Végül, almikor az összes etilénoxid reagált, a reaktorban a nyomás értéke zérusra csökken. Az így nyert terméket lehűtjük, és a 'reaktort nitrogénnel mossuk, majd kiürítjük. Ilyen módon világos borostyánszínű, átlátszó folyékony olajat kapunk, melynek törésmutatója, n2 ° D = 1,3665. A termék, amely tökéletesen oldható vízben és sok szerves oldószerben, nem tartalmaz változatlan eredeti trigliceridet. 7. példa: 52,5 súlyrész faggyút és 47,5 súlyrész oleinsav-N,!N-bisz(/?Hhidroxietil)-.aniidot 3 súlyrész vizes 50%-os káliumihidroxid oldattal, mint katalizátorral együtt beadagolunk egy rendes oxietilező autoklávba. 200 súlyrész etilénoxidot fokozatosan hozzáadunk a reákiciiöelegyhez, amelyet 120 C°-ra melegítünk fel, és a továbbiakban a i6. .példában leírtak szerint járunk el. Megfelelően szabályozva az etilénoxid-áramoltatást, valamint a hűtést, a hőmérséklet sohasem haladja mqg a 160 C°-ot. A kapott termék világos borostyánszínű olaj, amely könnyen diszpergálható vízben és sok szerves oldószerben. A terméket tovább lehet színteleníteni 0,2% 30%-os ihidrogénperoxiddal, 30 perctől 1 óráig terjedő időn keresztül 50—60 C°-on végzett melegítéssel. 8. példa: 55 súlyrész faggyút, 19 súlyrész trietanolamint és 26 súlyrész. olyan szadharóz-'/J-eián-etilétert, amely 3,58% N-t tartalmaz és az 1. példa szerinti módon készült, 3 súlyrész 50%-os vizes KOH oldattal együtt beadagolunk egy oxietilező autoklávba. Keverés közben 105 C° kezdeti hőmérsékleten kiszorítjuk a levegőt nitrogénnel végzett átfúvatással, majd beadagolunk 200 súlyrész etilénoxidot. A reakció lefolyását az alábbi táblázat mutatja, amelyben magadjuk az a^pvető paramétereket : 20 Idő (perc) 0 5 2:0 30 45 60 70 75 80 Hőmérséklet (C°) 105 il.lO 1:35 '140 140 142 148 135 130 Nyomás (atm) 0 1,4 2,4 2,7 3,2 3,3 3,4 3,4 2,4 25 Végül viszkózus, borostyánszínű olajat nyerünk, amely tökéletesen oldható vízben és sok szerves oldószerben. Az olajat 50 C° hőmérsékleten ürítjük ki az autoklávból. -0 Természetesen a fenti kiviteli példákban leírtaktól eltérő paramétereket is alkalmazhatunk anélkül, hogy ezáltal eltérnénk a találmány oltalmi körétől. S5 Szabadalmi igénypontok: i. A 155.1588 lsz. szabadalom 1. igénypontja szerinti eljárás továbbfejlesztése felületaktív anyagok előállítására hidroxilezett vegyületek-40 bői, zsírsavészterekből 'és alkilénoxidokból, azzal jellemezve, hogy egy vagy több alifás vagy cikloalifás, 1—IB szénatomot, valamint egy vagy több nitrogéntartalmú csoportot — ahol a nitrogénhez nem kapcsolódik hidrogén — tartal-45 mázó mono- vagy polihidroxilezett szerves anyagot, egy vagy több 6—30 szénatomot tartalmazó olyan zsírsavat, amely egy vagy több 1—18 szénatomot tartalmazó mono- vagy polihidro alifás alkohollal észterezve van, továbbá egy 30 vagy több 2—4 szénatomot tartalmazó alkilénoxidot egyidejűleg reagáltatunk lúgos katalizátor jelenlétében, 70 C° és 200 C° közötti hőmérsékleten. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-55 sítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidroxilezett és nitrogéntartalmú szerves anyag polihidroalkohol ciánetilétere. 3. Az 1. vagy a 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a polihidroalköhol szacharóz. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidroxilezett és nitrogén-tartalmú szerves anyag szacharóz-iciánetiléter, melynek nitrogén-tartal-65 ma azonos a szacharóz-monoeiáinetiléterével. 60 4
