156392. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kanazolin-származékok előállítására
156392 sárga 7Jdór-l,3-dihidro-5-fenil~2H-azirino~[l,2--a]-kinazolin.-4-oxidot kapunk, olvadáspont 125—131 C°. A termiek analitikai tisztaságú mintáját piszkosfehér tűk alakjában kapjuk, olvadáspont 135—136,5 C°, benzol/hexánból 5 való átkristályosítás útján. A kiindulási anyagot a következőiképpen állíthatjuk elő: 46 ml klóracetaldehid-dietilacetált visszafolyatás közben 15 percig melegítjük 46 ml 1,5 n lü sósavval (0,069 mól). Ezt az oldatot 0 Cc -ra lehűtjük és 49,3 g 2-amino-5-klárbenzofenon-:/J-oxim 100 ml meleg etanollal készített, 10 C°ra lehűtött oldatához adjuk. Az elegyet további hűtés nélkül 15 percig keverjük (a reakció 15 exoterm). A képződő 2-klórmetil-6-k!lór-l,2-dihidro-4-;fenilkinazolin-3-oxidot összegyűjtjük és hexánnal mossuk. 2-propanoIból való három átkristályosítás után sárga lemezkék alakjában kapjuk, olvadáspont 165—-167 C°. 20 4. példa: 42,2 g (0,137 mól) 6-klár-24dórmetil-l,2-dihidro-4-tenil-kinazolin-3-oxid 700 ml tetrahid- 25 rofuránnal készített, —70 C°-ra lehűtött oldatához 15,4 g (0,139 mól) kálium-terc.butilátot adunk. A hűtést megszakítjuk és az elegyet közönséges hőmérsékleten 4,5 órán át keverjük. A reakcióelegyet Kieselguhr-on átszűrjük 30 és a szűrletet vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot benzol/hexánból kristályosítjuk, amik oris 7-klór-l ,3-dihidro-5-f enil-2H-azirino-[ 1,2-a] -ki nazolin-4-oxidot kapunk, olvadáspont 122—127 C°. S5 Rí jelentése hidrogénatom vagy halogénatom; IÍ2 jelentése hidrogénatom; R-. jelentése hidrogénatom, kis szénatomszámú alkil- vagy halogén-Jsis szénatomszámú alki'1-gyök; R.5 jelentése hidrogénatom vagy 1—6 szénatomos alkii^gyök), azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű kinazolin-szármiazékot (mely képletben Rí, R2, R3 és R4 jelentése a fent megadott és X jelentése halogénatom) vízmentes körülmények között, a kinazolm-fizármazék 1 móljára számított legfeljebb 1 mól erős bázissal kezelünk és a kapott terméket kívánt esetben savval képezett addíciós sójává alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy erős bázisként alkálifém-terc.alkoholátot, alkálifémhidridet, alkálifém-trifenilmetánt vagy alkálifém-szekunder amidot használunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy erős bázisként nátriumhidridet, nátrium-terc.butilátot vagy kálium-tercbutilátot használunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 6-klór-2-klórmetil-1,2-dihidr o-4-f enil-.kinazolin-3-oxidot használunk. 5. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 6-klór-2,2-biszí(klórme:til)-l,2-dihidro-4-fenil-kinazolin-3-oxidot használunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános -származékok előállítására (mely képletben 6. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, képletű kinazolin- 40 hogy kiindulási anyagként 6-klór-2-klórmetil-l,2-dihidro-2~metil-4-fenil-kinazQlin-3-oxidot használunk. 1 rajz, 4 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908926. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest v., Balassi Bálint utca 21—23. 3
