156362. lajstromszámú szabadalom • Szilárd diszpergáló- és stabilizálószer és eljárás ennek előállítására
156362 10 nyos a diszperzió mikrokristályos cellulóztartalmával. A CMC pedig önmagában a felhasznált alacsony koncentrációk esetében nem képez számottevő folyási feszültséggel rendelkező gélt. A különböző lehetséges adalékanyagok közül a 0,75 ±0,15 szubsztitúciós határértékek közötti karboximetílcellulóz és guar-gyanta alkalmas a fenti zselatiinálódó tulajdonság kialakítására. A nagyobb szubsztitúciós fokú CMC típusok és pl. az alginátok nagyon csekély folyási feszültségnövekedést okoznak a mikrokristályos cellulóznál. A jelenlevő CMC már kisebb részarányokban is jelentős mértékben megnöveli a gélek folyási feszültségét. Ha a CMC részarányát és mikrokristályos cellulóz keverékben kb. 10 súly%-ra növeljük, akkor maximális folyási feszültséggel rendelkező gélek állíthatók elő, kb. 10% feletti részaránynál azonban a folyási feszültség már csökken. Ezt a jelenséget igen világosan szemléltetjük a csatolt 1. ábrán. Az 1. ábra abszcisszáján a mikrokristályos cellulóz (CMC) és nátriumfcairboximetilcelíulóz (NaCMC) részarányát 0—ilQ0%-ig, míg az ordinátán a folyási feszültséget dyn/cm2 dimenzióiban szemléltetjük. A mikrokristályos cellulózt gyapotból sósavas hidrolízissel állítjuk elő a 2 978 446 számú amerikai szabadalomban leírt módszerrel, majd a hidrolizált anyagot az említett módszerrel dezintegrálásnak vetjük alá. A dezintegrációs művelet közben különböző mennyiségű 0,75 ±0,15 szubsztitúciós fokú karboximetilceHulózt adagolunk és desztillált vízben 4 súly% mikrokristályos cellulózt tartalmazó géleket képzünk, majd olyan mintákat állítunk elő, amelyek 10, 20 és 30% CMC-tartalmúak. A folyási feszültséget a Rao Instrument Company cég folyási kettőstörésű viszkoziméterével mérjük. A kapott mérési eredményeket grafikusan az 1. ábrán szemléltetjük. Hasonló módszerrel mikrokristályos cellulózt állítunk elő feloldott fapépből, amelyhez az őrlési művelet közben változó mennyiségű CMC-t adagolunk. A különböző mintákat megszárítjuk, majd utána megőröljük. Tiszta mikrokristályos cellulózból és 5, 10 és 15, valamint 20% CMC (szubsztitúciós foka 0,75 ±0,15) tartalmú cellulózból 3 és 4% szilárdanyag-tartalmú géleket állítunk elő. A különböző típusú gélek folyási feszültségét megmérjük és a 2. ábrán vázoljuk. A 2. ábra jelölései az 1. ábráéval teljesen megegyeznék. Miként az előbbi adatokból kivehető, a specifikus folyási feszültség a nyersanyagtól, a mikrokristályos cellulóz és a CMC viszonylagos részarányaitól, valamint a folyadékban diszpergált szilárdanyag-tartalomtól (mikrokristályos cellulóz és CMC) függ. Az előzőekben már utaltunk arra, hogy a CMC önmagában folyási feszültséggel nem rendelkezik. A mikrokristályos cellulóz komponens önmagában csekély folyási feszültséget mutat, specifikus folyási feszültségértéke azonban az 1. és 2. ábra tanúsága szerint igen csekély. Ennek alapján előre várható az volt, hogy a mikrokristályos oellulóz és CMC kombi-10 15 26 25 S0 35 40 45 50 55 60 65 nációjával oly keverék állítható elő, amelynek folyási feszültségértéke nem haladja meg a mikrokristályos celliulóz-tartaloninak megfelelő értéket. Ezért igen meglepőnek tekinthető az a felismerés, hogy az összsúlyra számítva kb. 5—15% karboximetiilcellulóz hozzáadásával a folyási feszültség ilyen nagy értékkel megnövekszik. A találmány szerinti terméket tartalmazó gélek folyási feszültségértókei növekedésének szemléltetésére 2, 3, 4, 5 és 6% szilárdanyag-tartalmú géleket állítunk elő desztillált vízben. A mikrokristályos cellulózt feloldott fapépből képezzük és az őrlési művelet közben karboximetilcellulózt adunk hozzá. Őrlés után a terméket porlasztó szárításnak vetjük alá. A kapott termék 92% mikrokristályos cellulózt, 8% CMC-t tartalmaz, amelynek szubsztitúciós foka 0,75 + 0,il5. A szárított terméket ezután desztillált vízihez adagoljuk és keverő berendezésben 5 percig habbá verjük. CMC hozzáadása nélkül is ezzel a módszerrel mikrokristályos cellulózból hasonló diszperziókat állítunk elő, amelyeknek mikrokristályos cellulóz részaránya megfelel a porlasztó szárításnak alávetett termék mikrokristályos cellulóz tartaknával. Ezután CMC oldatokat készítünk hasonló koncentrációban, mint a porlasztó szárításnak alávetett terméknél. Az így előállított diszperziók és oldatok folyási feszültségét mérjük és a III. táblázatban szemléltetjük. III. táblázat Folyási feszültség S zilár d any ag-tartálam (dyn/cms MOC NaCMC % MCC + NaCMC kompokomponens nens 2% (1,84% MCC + + 0,16% NaCMC) 9 0 0 3% (2,76% MCC + + 0,24% NaCMC) 30 2 0 4% (3,68% MCC + + 0,32% NaCMC) 75 4 0 5% (4,60% MCC + + 0,40% NaCMC) 150 7 0 6% (5,52% MCC + +0,48% NaCMC) 260 12 0 A folyási feszültséget kölcsönző tulajdonságon kívül az adalékanyaggal szemben támasztott követelmény az is, hogy az adalékanyag a diszpergált anyagnak időtől függő folyási tulajdonságot Vagy tixotrop tulaj donságokat is kölcsönözzön. Számos felhasználási esetben, pl. salátamártásokban a tixotrop tulajdonság kialakítása igen ajánlatos. Sem a mikrokristályos cellulóz diszperzió, sem a CMC oldatok a közölt koncentrációkban önmagukban számottevő időtől függő folyási tulajdonságot nem mutatnak. Ha azonban a fenti módszerrel mikrokristályos cellulózból és OMC-ből álló terméket állítunk elő, akkor az előállított gélek meghatározott és tel-5