156347. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbazolszármazékok előállítására
7 156347 8 zárása közben 2,5 napon át visszafolyató hűtő alatt a forráspont hőmérsékletén tartjuk. Ezután a litiumalumíniumhidrid feleslegét ecetészter hozzáadásával elvesszük, majd az oldatot vákuumban bqpároljuk. A. maradékot éterben felvesszük és a szokásos módon semleges és bázikus részekre bontjuk. Ily módon 4,0 g nyers l-píperid:ino-4-ikariba:zolil(9)-tiiansz-|bui tén(2)-t kapunk. Ezt a terméket oxélsawal oxaláttá alakítjuk. Metanol^éter eleggyel vlégzett kristályosítással 4,7 g ljpiperidino-4^ba!ribazolil(9)-transz-fouténi(2)^ox!alátat kapunk színtelen kristályok alakjában 168—170 C° olvadásponttal, a termék a 4. példa szerinti módon előállított 5 termékkel azonos. Az említett példáikban ismertetett eljárásokkal aniaióg módon kapjuk taviábbá pl. az alábbi II. táblázatban megadott II általános képletű 10 vegyületeket, ahol R± és R 2 a fenti jelentésűek. II. táblázat Rí Példa —N Forma Fizikai állandóik R? 6. V képletű gyök cisz 7. VI képletű gyök cisz 8. VII képletű gyök cisz 9. VIII képletű gyök cisz 10. IX képletű gyök cisz 11. IX képletű gyök transz 12. X képletű gyök cisz 13. XI képletű gyök transz 14. XI képletű gyök cisz 1:5. XII képletű gyök cisz 16. XIII képletű gyök cisz 17. XIV képletű gyök cisz 18. XV képletű gyök cisz 19. XVI képletű gyök cisz 20. XVII képletű gyök cisz 21. XVIII képletű gyök cisz Bázis: Op. : 77— 78 C° Oxalat: Op. : 127—129 C° Oxalat: Op. : 197—200 C° Bázis: Op. : 8:2— 83 C° Bázis: Op. : 109—<110 C° Dioxalát: Op. : 228—i230 C° Dioxalát: Op. : 128-^130 C° Dioxalát: Op. : 23:3—235 C° Dihidroklorid: Op. : 284—240 C° Dihidroklorid: Op. 225—229 C°. Dihidroklorid: Op. : 190-4<94 C° Diihirdklorid: Op. : 210—215 C° Dioxalát: Op. : 2212—22:5 C° Dihidrolklorid: Op. : 224^227 C° Bázis: Op. : 74— 75 C° Diíhidroklonid: Op. : 221—225 C° Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a II általános képletű karbazolszármazékolk — ahol Rt és R2 azonos vagy eltérő jelentésűek és rövidszénláncú alkilcsopartokat vagy adott esetben mono- vagy dialkilezett aminoialkilcsopoirtokat jelentenek, Vagy pedig 4-es helyzetben szubsztituálatlan vagy rönil (1)-, plperidino-, morfolinocsopoir tot vagy pedig 4-es helyzetben szugsztituálatlan vagy röviidszénláncű alkil-, iiövidszénlánaú hidroxialkil-, acilezett rövidszénláncú hidroxialkil- vagy legfeljebb ß-szenatamos alkoxiallkilcsoparttal szübsztituált plpenazámil(l)Hcsoipartot képeznek, — valamint azok savas addieiós sóinak előállításéra azzal jellemezve, hogy valamely III általános képletű vegyületet — ahol Rj_ és R2 a fenti jelentésűek — vagy annak savas addieiós sóját redukáljuk, és a kapott reakcióteirimékeket szabad bázisokként vagy pedig szervetlen vagy szerves savakkal alkotott savas addieiós sók alakjában elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1968. november 16.) 2. Eljárás a II általános képletű karbazolszármiazékok előállítására, azzal jellemezve, hogy Z—H általános képletű aminokat Y— —C5H2—CH=GH—CH 2 —OH általános képletű 40 45 50 55 60 65 alkoholok reakcióképes észtereivel reagáltatunk — amely képletben Z és Y egymással kicserélhetők és egyrészt a karbazolil •(fl)-gyököt, más-Ri részt a bázikus —N gyököt jelentik es R2 a kapott realkciótenmékeket szabad bázisokként vagy pedig szervetlen vagy szerves savakkal alkotott savas addieiós sók alakjában elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1967. november IS.) 3. Eljárás a II általános képletű karbazol-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy azokat a vegyületéket, amelyekben —NRiR2 egy 4-es helyzetben szubsztituálatlan piperazinil(l)-gyököt alkotnak, ezt követően alkilezzük, hidroxialkilezzük vagy alkoxialkilezzük és/vagy a kapott vegyületeket, amelyekben —NR^ 4-es helyzetben hidroxialkilezett piperazinili(l )-gy ököt alkotnak, utólag acilezzük. (Eilsőbbsége: 1067. november 15.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1-dietilamiino-4nkarbazolil(9)Jbutin-2-t l-dietilaimino-4-Jkarlbazolil(9)jcisz-ibutén:(2)-J vé redukálunk. (Elsőbbsége: 1966. november 16.) 4
