156302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-metil-alfa-acilamino-benzil-propionitrilek előállítására
7 156302 a sékletét 30 percen át fenntartjuk, majd a reakcióelegyet csökkentett nyomás alatt kb. 300 ml térfogatira pároljuk be. A koncentrátumat kb. 0—5 C°-on tartjuk 1 óra hosszat, majd a levált kristályos terméket szűréssel elkülönítjük, vízzel mossuk és megszárítjuk. Az így kapott termék 100'—102 C-on olvad; hozam 80'%. Ha a fent leírthoz hasonló módon járunk el, de a fentemlített eoetsavanhidrid helyett ekvimoliekuláris mennyiségű prapionsavanhidridet vagy vajsavanhidridet alkalmazunk, akkor reakciótermékként a megfelelő GC-propionarnidoill. a-butiiramidcMpro'pionitrilt kapjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a (III) általános képletű a-metil^a-aeilamino^/H'helyetitesített fenil)-propionitrilek — e képletben Rí aJkilgyöfcöt, R2 hidrogénatomot, Ac rövidszénláncú alkanoilgyököt jelent, n = 1 — előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű vegyületet — ahol Rí, R2 és n jelentése megegyezik a fenjti meghatározás szerintivel — formaldehid és egy rövidszénláncú alíkilcsqpoirtokat tartalmazó dialkilamin elegyével reagáltatunk és a kapott (II) általános képletű 3,4^diszubsztituált benzilamin-származ'ékot — e képletben Rj, R2 és n jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel, R3 pedig rövidszénláncú alkilgyököt képvisel — egy «-(rövidszénláncú acilamino)-propionitrillel reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként egy (II) általános képletű 3,4-diszubszti-10 15 20 25 30 tuált-benzilamin^származékot alkalmazunk — e képletben Rj., R2, R3 és n jelentése megegyezik az 1. igénypontban adott meghatározás szerintivel — és ezt egy a^alkanoilaimno-propio•nitrillel reagáltatva alakítjuk a (III) általános képletű termékké. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kivitleli módja, azzal jellemezve, hogy az ct-acilamino-propionitrilt a-iiidroxi-propiönitrilt cseppfolyós ammóniával való reagáltatása és a kapott és elkülönített a-amino-propiomitril rövidszénláncú alkánsav-anhidriddel való acilezése útján állítjuk elő. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a-hidroxi-propionitrilt cseppfolyós ammóniával reagáltatva a-amino-propionitrillé alakítunk, a reiakcióelegyből az ammóniát elpárologtatással eltávolítjuk és a maradékként kapott terméket ecetsavanhidriddel reagáltatva a-acetilaimino-propionitrillé alakítjuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, a-metil^a-alkanoili a:mincH/?-(4-hidroxi-3-^metoxifenil)-prapionitriiek előállítására, azzal jellemezve, hogy OHmetoxifenolt formaldehiddel és egy rövidszénláncú alkil^csoportokat tartalmazó dialkilaminnal reagáltatunk és a kapott benzilaminHSzármazékot egy a-alkanoílammo-propioni'trillel hozzuk reakcióba. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja a-iaoetila'mino-na^metil-/?-(3-:metoxi-4-hidiroxifenil)-propionitril előállítására, azzal jellemezve, hogy guajakol oldatban formaldehiddel és dimatilaiminnal reagáltatunk és a kapott N,N-dimetil-3-'metoxi-4-hidroxi-benzilaimint a-acetilamino-propionitrillel hozzuk reakcióba. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908871. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
