156265. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás karbonsav-amidok előállítására
7 156265 8 N-[ä-(2,:2,2-triikloretioxikariban:iil)-,2HpTridil]--3,5,5-trimetilhexána:mid, Ni[5H(2,2,2-tri.klóret0'XÍ!kair<boriiil)-2-ípi'riidil]-4szoribiinaimid éis 'N-[5^(i2,:2y2-triiMóretoxilkiairibomil)-2-piridiíl]-dolkozánaíiniid. 2.- példa: 4,0 g (0,01 mól) NntS-kanboxi-^-tpiridüHinoil-amjidot [előállítását lásd: 1. példa b) pont] és 0,5 ml (0,01 mól) etanolt feloldunk 50 ml klo.roíormiban. Az oldathoz —10° -on keverés közben hozzáGsepegtetünk 2,06 g (0,01 mól) N,N'^dicikldhexil4aatfbadiiimidet 20 .mi kloroformban oldva. Egy órai —10°-on, imiajd 4 óirad szobahőmérsékleten történő keverés után a kivált N,:N'^dicilklolhexill-íka!rbamJjdot leszíWatjuk, kloroformmal mossuk és a szűreidéket rotációs bepárlóbereradezéslben 11 Tour nyomáson és 45°-on bepároljuk. A maradékként kapott N-(5-etoxikái1banil^2ipiridil)-nnolamiidot metanolból át' kristályosítjuk. Op. 39°. 3. példa: 0,4 g (0,001 mól) N-(54íariboxi-2jpMdil)-linolamóidot [előállítását lásd: 1. példa b) pont] feloldunk 20 mii kloroformban. Az oldathoz —5°on, keverés köziben hozzácsepegtetünk 0,26 g (0,002 mól) oxiallilkloridot 5 ml kloroformban oldva. Egy órai 0°-on és 8 órai szobahőmérsékleten történő keverés után az oldatot rotációs hepiánlólberiénldezésiben 11 Torr nyomáson és 209-on bejsároljuk. A felesleges- oxaiiMdorid utolsó nyomait úgy távolítjuk el, hogy az anyagot három íziben, egyéniként 30 ml kloroformmal bapároljulk. A maradékot 2-0 ml iH>aro£orimban oldjuk, majd hozaáicsepegtetjük 3 mi piridin és 2 ml etanol elegyét. A reakcióölegyet egy órán keresztüli szobahctaérsékleten kever jük, ezután 50 ml klorofopmimal hígítjuk, majd három ízben, egyenként 30 ml vízzel motssuk. A kloroformos oldatot rotációs ibepárlóberiendezéstoen 11 Torr nyomáson és 40°-^on bepáröljuk, az N^(5^toxiikJaii4>oMlM2-piridiil)-il'iinoílaimidiot etanolból átknptá.lyosítj'uk. Op. 39°. 4. példa: 4,0 g 40,01 mól) N^5-k^riboxi-2-,piridil)-liinolamid [előállítását lásd: 1. példa b) pont] 50 ml 1 rajz, kloroformmal készített oldatát szobahőmérsékleten 1,62 g (0,01 mól) karlbonil-l,:l'-diiimidazollal elegyítjük. A széndioxidfejlődés befejeződése után 0,5 ml 5 (0,11 mól) etanolt adunk hozzá és a reakcióelegyet még 10 percen keresztül visszafolyatás közben forraljuk. Lehűlés utón a neakieiiáelagyet 100 ml klorofonmimad .hígítjuk és bárom ízben egyenként 50 10 ml vízzel extraháljuk. A kloroformos oldatokat bepároljuk és az N-^ö-etoxifcanbanil^-ipiridil)-jUnolamidot metanolból átkristáiyosítjuk. Op. 39°. 15 5. példa: A 2., 3. és 4. példáiban leírt eljárással analóg módon a következő vegyiületeket állítliiatjuk elő: 20 N^(i5-aíieto?:ikaribQnil-i2-,piridil)-liniOÍlaHvid, op. 61°, N^(5Hmetoxikajrbonil-2-piridil)-oleaimid, op. 67°, N-(5Hetoxiiika*oml-2jpMidil)-10-undecénamid, op. 74, N-,(5-'etoxikarbam'l-2-j piirJdil)-tetradefcánlaimid, 25 op. 79°, N-(5-etoxikailbonil-2-(piiridil)-NHmietl il4inolamid, N-(5^etoxilkarbonil-2-pirildil)-dktadeikánaimid, op. 85°, N-<(5-etoxikanboniil^2-'piridil)-3,í5,5j triimetil-30 4iexánairiid, op. 82°, N^(S-etoxákar(bonil^2-jpiridil)-S!Zorbiniamid, op. 162°, Nj(i5^eboxáika'rbonil^2-)piridil)^okozán!aimid, ós N-i(5-izopropoxikaii1boniil^2-tpiridü)-linolaímid, 35 in23°D ; 1,5170. Szabadalmi igénypont: 40 Eljárás az I. általános képletnek 'megfelelő új alifás karibonsavamióok, Valamint szervetlen és szerves savakkal képeaett addíciós sóik előállítására — ebben a képletben 45 R x — CO— valamely 6—22 szíónatomos alkánsav, allkénsav vagy allkapotiénsav acilgyöfcót, R2 hidrogénatomot, vagy rövidszénláncú aOJkiUgyököt, 50 R 3 rövidszénlánioú alkilesaportot jelent — azzal jellemezve, • hogy valamely II. általános kiépfetű vegyületet — e képletben Rí—CO— és R2 jelentése az I. képlet szerinti — .észterezütnik. 3 képlet 4 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908868. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
