156252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás peroxidiszénsavészterek oldatainak folyamatos tisztítására

156252 szerűen külön csővezetéken a lengőtányéros oszlqpba átvezetjük. A találmány szerinti eljárás különböző módokon kivitelezhető. Az egyes kiviteli módozatokat a felhasznált oldószer jellegének megfelelően szabjuk meg. Víznél nagyabb fajsúlyú oldószer felhasználása esetén a reakciótermék a 7 csővezetéken, az oldószer pedig a 6 csővezetéken keresztül kerül az oszlopba és a 9 csővezetéken belépő mosóvízzel ellenáramlban lefelé áramlik. A használt perforált tányérok löketszerű mozgása elősegíti a két fázós köztd érintkezést. A perkarbonát oldat a 3 pihentető kamrában a víznyomoktól elkülönül és a 10 túlfolyón távozik. A 10 túlfolyó • magasságát az oszlopban tartózkodó Vizes fázisnak az organikus fázishoz való aránya szabja meg. A mosóvíz a 11 túlfolyón távozik. Ha víznél kisebb fajsúlyú oldószert alkalmazunk, akkor a reaűaciótenméket a 8 csővezetéken, az oldószert pedig a 9 csővezetéken, míg a mosóvizet a 6 csővezetéken vezetjük az oszlopba. A mosott penkarbonát oldat a 11 túlfolyón, a mosóvíz pedig a 10 túlfolyón kenesztül távozik. A peroxid vagy a peroxidoldat szállítására használt összes bevezető vagy elvezető csővezetéket hűtőköpennyel vesszük körül. Az ellenáramú extaiákciós oszlop, valamint a bevezető és elvezető csővezetékek hűtőköpenyeit egy olyan hűtőirendiszerirel kötjük össze, amelyben 0 C° — +5 C° közötti hőmérsékletű sóiét keringtetünk. A törzsszaíbadalómhoz képest a jelen találmány szerinti eljárás előnye abban rejlik, hogy jelentős mennyiségű mosó oldat megtakarítható. A találmány szerinti eljárás részleteit az alábbi kiviteli példa kapcsán szemléltetjük. • 0,8 literes, nemesacélból készített négylépcsős keverős reaktorba (9), amelynek keverő tengelye az alsó két kamrában két különböző átmérőjű forgókosárral, a felső két kamrában pedig tárcsás keverővel van felszerelve és a tengely 1000 fordulaitszám/perc sebességgel van meghajtva, 206 ml klórhangyasavas izoprapilésztert és 85 ml 34,6%-os vizes hidrogénperoxid oldatot készítünk elő. A reaktor hűtőköpenyáben —8 C° hőmérsékletű sóiét keringtetünk. A reaktorban előkészített anyaghoz 20 perc leforgása alatt 5—8 C° hőmérsékletien imembránszivaittyúval 365 ml 17,4%-ös nátriumhidroxidot adagolunk. Végül a három reagáltatandó vegyületet vagyis a klárhangyasavas észtert 905 ml/ária, a hidrogénperoxid vizes oldatot 342 ml/ória, a nátriumhidroxidot pedig 1660 ml/óna adagolási sebességgel a reaktorba bevezetjük. Az észtert dugattyús szivattyún keresztül, a hidroigénperoxidot pedig csepegtető .berendezéssel adagoljuk. A reafcaióelegy pH-értékét 12—12,5 közötti értékre szabályozzuk és üvegelektródával ellenőrizzük. A lépcsős reaktorból merülőcsövön (10) keresztül a röalkciákeveréfcet egy másik reaktorba átvezetjük. Ez utóbbi realkitor hűtőköpe-5 nyét 0 és +5 C° között tartjuk sóié hűtéssel. A reaktor üvegből készül és terelőlapátos keverővel van felszerelve, a keverési sebesség 750 fordulatszám/perc. 10 A realkciókeveréket végül elválasztófaa viszszük át. A vizes oldatot leválasztjuk és a nyers peroxidot a 7 vezetéken keresztül a lengőtányéros oszlopba vezetjük. A 6 vezetéken keresztül hűtött széntetrakloridot keverünk hozzá olyan 15 mértékben, hogy Kb. 40%-os széntetraikloridos izoprapiilperoxidifcarlbonát oldat képződjön. A széntetriaklóridos oldatot a 9 vezetéken keresztül adagolt hideg vízzel mossuk. A peroxid oldatot a 10 vezetéken keresztül kiürítjük és 20 nátriumszulfáton szárítjuk. 23,10 kg klórhangyasiaVas izopropilészteflből 24 óra alatt 17,58 kg diizopropilperoxidiikafbonát képződik, vagyis óránként 730 g termék. A mosóvíz mennyisége a törzssziabadaiomban ismertetett eljáráshoz ké-25 pest kb. 50%-kal csökkenthető. Szabadalmi igénypont: 30 A 153.675 lajstromszámú szabiadalam szerinti eljárás továbbfejlesztése, amely szerint valamely 35 RO—CO—OO—CO—OR általános képletű — ahol R adott esetben klórral helyettesített, 1—9 szénatomos alkil- vagy alkenil^csoportot jelent — peroxidiszónsavészterek oldatainak folyamatos előállításaira a Cl— 4® .—!CO—

OR általános képletű klórszénsavészterefcet —10 C° és +30 C° között hidrogénperoxiddal ós alkálifémihidroxiddklkal reagáltatják, mimellett a reakciópartnereket egy első reaikciózónábam 8 és 14 pH-órtékek között intenzív fce-45 verés segítségével főtöimegülkben lereagáltatják, az itt kapott diszperziót egy utórealkciózónába vezetik és a kapott peroxidaszénsaiVésztert valamely hidrogénmentes, halogéntartalmú szerves oldószeriben vagy valamely normál körülményék 50 között folyékony halogénmentes szénhidrogénben felfogják azzal jellemezve, hogy a nyers peroxidászénisiavészter szerves oldószeres oldatát lengőtányéros oszlopban ellenáramban folyamatosan vízzel mossuk, miimellett az ellenáramú extrákciós oszlop hűtőköpenyét, valamint a bevezető és elvezető csöveiket sóié felhasználásával 0 és +5 C° között tartjuk, míg a peroxidiszénsavészter és a szerves oldószer bevezetését az extrákciós oszlopba külön vezetéken keresztül 60 végezzük. 1 rajz, 1 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 2 6908867. Zrínyi (T) Nyomda. Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.