156252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás peroxidiszénsavészterek oldatainak folyamatos tisztítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Pótszabadalom. a 153 675 lajstromszámú törzsszabadalomhoz. Bejelentés napja: 1966. XI. 14. (FA—662) Német Szövetségi Köztánsaság-^beli elsőbbsége: 1965. XI. 15. Közzététel napja: 1969. II. 22. Megjelent: 1970. II. 28. 156252 ... li -! «) Szabadalmi osztály: 12 o 26—27 Nemzetközi osztály: C 07 f Decimái Osztályozás: Feltalálók: Lederer Michael vegyész, Frankfurt/Main, Lenamann Heinrich oki. mérnök, Kelkheim/Tlaunus^ Wagener Siegfried vegyészmérnök, Sulzsbach/Taunus, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbwerke Hoechst AG., vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt (Main)-Hoechst, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás peroxidiszénsavészterek oldatainak folyamatos tisztítására A 153.675 liajsitromszámú magyar szabadalom tárgya eljárás az alábbi általános klópletű peroxidiszénsavészterek RO—CO—OO—CO—OR — amely képletben R adott esetiben Mórnál helyettesített, 1—9 széniatomos alkil- vagy alkenil-csoportot jelent — oldatainak folytonos elő- 10 állítására, amelynek során valamely Cl—CO— —OR általános képletű Mórszénsavésztert —10 C° és +30 C° között hidirogénperoxiddal és alkáliíhidroxiddal oly módon reagáltatnak, hogy a reakoiápartneneket egy első reákciózónában 15 8 és 14 pH-órtákek között, intenzív 'keverés közben főtömegűklben laraagáltatják, majd az itt kapott diszperziót egy második utóraafcciós zónába vezetik és a kapott peroxidiszénsavészitart pedig valamely hidrogéinmenites, halogéntartal- 20 mú szerves oldószerben vagy valamely, normál körülmények között folyékony, halogénmentes szénhidrogénben felfogják. Oldószerként hidrogénmentes, halogéntartalmú vegyületeket, mint széntetnaklonidot, monofluortriklórimetánt, tri- 25 fluontriklóretánt, tetnafluoirdiMóretánt vagy oktafluorakldbutánit használnák. Egyes esetekben halogénmentes oldószerek, mint pentán, hexán, heiptán vagy hosszabb szénláncú szénhidrogének, esetleg terpénszármazékok alkialmazása is 30 bevált. A szerves oldószereket a vizes fázis leválasztása előtt a reafcoióíkeverékíhez hozzáadagolhatják. Azt találtuk, hogy a peroxid oldat tisztítása és elkülönítése műszaki szempontból előnyösebben végezhető akkor, ha a klórszénsavészter, hidrogénperoxid és alkálüfémhidroxid reagáltatásával kapott terméket a vizes sóoldlat leválasztása után az utóreakciós zónából valamely szerves oldószernél együtt egy lengőtányéros oszlopba vezetjük be, a reakciókeverékét tartalmazó folyadékot és a szerves oldószert pedig célszerűen két külön csővezetéken vezetjük be az oszlopba. Az e célra felhasználható lengőtányéros oszlopot a csatolt ábrán vázoljuk. Az oszlop 1 függőleges hengerből, valamint 2 és 3 leválasztó kamrából áll. Az oszlop valamely alkalmas szerkezeti anyagból pl. rozsdamentes acélból vagy üvegből készülhet és hűtőköpennyel van felszerelve. Keverőszenvként a 4 tengelyen rögzített perforált tányérok vannak kiképezve, amelyek függőleges irányban felfelé és lefelé mozgathatók. A halogénszénisavészternek nátriumhiidroxiddal és hidrogénperoxiddal történő reakciója után a raakciókeveréket a reaktorból egy ülepítőedénybe visszük át, ahol a vizes sóoldatot a reafcciótenméktől elválasztjuk. A reafcciótemiéket, valamint a szerves oldószert is ezután cél-156252
