156182. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lantanidák ioncserés kromatográfiai elválasztására

156182 Az edidiig ismeretes ioncserés kromatográfiás eljárások további hátrányai: — Megife-jeilő szelektivitású elválasztást osak igen kis anyagmennyiségnél érnek el. — Az elválasztandó ionok a gyanta kapacitásénak áiDiallabam 1%-mál nagyobb hányadát nem költhetik le. — Az elválasztások hőfokérzékíenysége miatt temperálná kell és viszonylag magas hőfókort, 810—90 C°-ot kell biztosítani. — Az elválasztási műveletek hosszadalmasak. Nagyobb anyagmennyiségek elválasztása a nem elég szelektív módszerek miiiatt igen munkaigényes és a nagy/tisztaságú termékek kinyerése igen költséges. — A jobb elválasztást biztosító eluiensek drágák pl. EDTA, a-oxi-izovajsav és még az ezek között olicsóibbniak számító tejsav is nagy stabilitású komplexeket képez, amelyekből a kívánt fémion visszanyerése újabb műveletek beiktatását pl. orxálsavas lecsapás, szűrrés, oxidokká izzítás kívánja meg. Találmányunk aélja olyan módszer kidolgozása, amellyel nagy szeparációs faktor elérésével nagy anyagmennyiségek gyoirs elválasztása válik lehetővé, viszonylag kis terjediSLímű berenrdezésben, szobahőmérsékleten, O'Lcsó ásviányi savaikból, ill. sókból előállított eluáiló oudiatckkal. Találmányiunk tárgya eljárás lantaniidák ioncserés kromatográfiás elválasztására. A találmány azon a felismerésen alapul, hogy a műgyanta eddig károsnak ismert tulajdonsága, a duzzadás, megfelelő körülmények között igen előnyösen befolyásolhatja a lamtianidáík ioncserés kromatográfiás elválasztását, mert az elérhető legnagyobb szeparációs fákitoirt eredményezi. Az eddig ismert ioncserés kircrmatográrfáás elválasztás somán alkalmazott állandó ozmózisos nryorrnásrú eiuáló oldat által eillőidézett állani dió duzzadás helyett ugyanis a műgyantát az elűció kezdetén kis ozmózisos nyomású folyadékkal kezelve, a műgyanlta előbb a száraz térfogatának többszörösére duzzad, majd térfogata jelentősen csökken és ezáltal az elúció hatásosságát nagymértékben fokozza. Az eddig károisniak véllt duzzadás célszerű és tudatos irányítása tehát azzal a nem várt és meglepő hatással jár, hogy a különféle ionokkal alkotott kicserélődési 'egyensúlyt a kívánt irányba tolja el. Különösen előnyösek a keláitképző műgyanták duzzadás! tulajdonságai. Az eljárással változatos kivitelezési kombinációk alakíthatók kii, az elválasztandó ionok hidratációs és koanplexkÉpző készsége, továbbá az olriiat összetételé és ozmózisos nyamásárnak megváltoztatása által. Az aíMiblbiakban ennek illusztrálásaira egy IDAA típusú kelátképző ioncserélő műgyanta néhány duzzadás! adatát ismertetem: 10 15 20 50 6f) IDAA-típusú kelátképző ioncserélő műgyanta duzzadása különböző oldá tóikban: A duzzadás A mértéke a száraz gyanta Az oldat megnevezése gyanta térfogafoirmájia tára vonatkoztatva, % 1 Na 2 M-os Na-aoetát 12!0;5 Na 1 M-os Nianaaetärt 132,5 Na 0,15 M-os Nanaicetát 138,5 Na diesizt. víz. 2!1'2,0 Na 0,il M-os NaOH 210,0 Na 1 M-m NaOH 257,0 H 1 M-os, HCl 101 ,'8 H deszt. víz 1103,5 A fenti táblázatiban ismertetett adatok alapján az elválasztási eljárás alatt az ioncsenéllő műgyanta diuzzadtsági fokát csöikkentjiük az 25 eluáiló1

oldattal, amelyet valamely ionnak vagy ioncsopontnak az ioncserélő műgyantáról való leoldása kísér. A találmány szerinti eljárás lényege tehát, hogy az elválasztáshoz keláitképző ioncserélő £» műgyantát alkalmazunk és a műgyanta duzzadását sóikkal, illetve koimplexfcépző vegyületekkel való kezeléssiell fokozzuk. Az elválasztandó ionokat alifás rnoimoíkanboinsavval képzeitit vegyület alakjában a műgyantára felvisszük és végül í-5

a műgyanta duzzadiásiának csökikenitésével az eL-viálasztaindó ionoikat a műgyantáiból eluáljuk. A műgyanta duzzadásának csökkentésére savakat, sókat, illetve koimptexképző vegyületeket alkalimazuink. 40 Maga a kromatográfiás művelet az ioncseirés krramatoigrafiiában szokásos berendezésben történik, A ktroímaltograiáló oszlop, amelybe az ioncserélő műgyanta ágy helyezendő;, az e" választandó anyag mennyiségének megfelelő mérete-45 zésű. A fceMtképző ioncserélő műgyanta-oszilíop kapacitásának 10'%-át le lehet kötni több ion elválasztása esetén, két ion elválasztásánál piediiig 3i0-^5O%-a is leterhelhető. Az ioncserélő műgyantával megtöltött oszlopra az elválasztandó ionokat tartaíkniazó oldatot az oszijoip tetejién vezethetjük be. Ez, a folyamat képezi az oszlop terhelését. Ezt követi az ioncserélő műgyanta oszlop által megkötött ionok ellúeiójia. Az eliúició folyamán az ionok, kémiai 55

minőségétől és az eiuáló oldat összetételétől függően egyenként vagy csqportosain jönnek le az oszlopról. Az, oszlopról kifolyó eüuátum szedőíreinidszerben felfogható. Ha az elválasztandó lomokat radioaktív izotópjukkal nyormjelezzük, akkor- az oszlop alján kivezetett olídait a szedőnendszerlbe jutása előtt detektáló egységen bocsátható át. A detektor által szolgáltatott jeleket egy regisztráló berendezésire juttatva, a folyamatban résztvevő radioaktív iának eiúciója 65 regisztrálható. A regisztrálásnak az elválasztási 2