156138. lajstromszámú szabadalom • Eljárás halogénezett alkánkarbonsav-észterek előállítására

156138 6 5. példa: Klóreoetsav-izo-butilészter előállítása. 250 g klórecetsavat feloldunk 360 ml izo-butilalkoholban, majd szobahőfokon 34 ml konc. kénsavat adunk hozzá. Az átlátszó reakeióelegy 5 perc múlva opálos lesz. A továbbiakban az 1. példában megadottak szerint járunk el. Előpárlatmentesítés: 175 C°-ig. Hozam: 370 g, 94%. 6. példa: Monoklór ecetsav tercier-izo^butilészter előállítása. 250 g klórecetsavat feloldunk 360 ml teroier-izo-butMalkoholban, majd szobahőfokon 34 ml konc. kénsavat adunk hozzá.. A továbbiakiban az 1. példában megadottak szerint járunk el. Elapárlaitmentesítés: 168 C°-ig. Hozam: 372 g, 94%-7. példa: Monoikloreicetsav-allileszter előállítása,. .250 g klórecetsavat feloldunk 350 ml allilalkoho'lban, majd keverés közben szobahőfokon hozzáadunk 34 ml konc. kénsavat. Az átlátszó reakeióelegy 5 perc múlva opálos lesz. A továbbiakiban az 1. példában megadottak szerint járunk el. Előpárlatmentesítós: 162 C°-ig. Hozam: 3811 g, 95%, 8. példa: Monoklóirecetsav-n-okífcilészter előállítása. i2l50 g klóreoetsavat feloldunk 670 ml n-oiktilalkoholban, majd keverés köziben szobahőfokon hozzáadunk 34 ml konc. kénsavat. Az átlátszó reakicióelegy 3 perc múlva opálos lesz. A továbbiakban az 1. példában megadottak szerint járunk el. Előpárlatmentesítós: 110—120 C°-ig 15 Hg mm-en. Hozam: 515 g, 97%. 9. példa: Monaklórecetsav-n-oktilészter előállítása. 250 g klóireoetsavat és 400 ml oktilalkoholt feloldunk 500 ml benzolban és keverés mellett szoibahőfokon hozzáadunk 34 ml konc. kénsavat. A keletkezett két fázist elválasztjuk és a benzolt ledesztilláljuk az észterről. Továbbiakban az ll. példáiban megadottak, szierint járunk el. Előpáirlatmentesítés: üli©—120 C°-ig 15 Hg mm-en. Hozam: 510' g, 96%. 5 10. példa: Monojódecetsav-metilészter előállítása. 18i6 g jódeoetsavat feloldunk 120 ml metanol-10 ban, majd szobahőfokon keverés közben hozzáadunk 25,5 ml konc. kénsavat. Az átlátszó reakeióelegy 4 perc múlva opálos lesz. A továbbiakban az il. példában megadottak szerint járunk el. Előpárlaítmentesítés: 165 C°HÍg 22 Hg 15 mm-en. Hozam: 180 g jódecetsav-metilészter, 95%, 11. példa: 20 a-Mór-propionsav-metilészter előállítása. 2l8,7 g a-klór-propionsavat feloldunk 200 ml (metanolban, majd keverés közben szobahőfokon hozzáadunk 34 ml konc. kénsavat. Az átlátszó reakeióelegy 3,5 pere múlva opálos lesz. A továbbiakban az 1. példában megadottak szerint járunk el. Előpárlatmentesiítés 14i2°-ig 10 Hg mm-en. Hozam 3013 g, 93%. 25 30 35 40 45 50 55 12. példa: Monoklóre,cetsav^metilészter előállítása. 945 g klórecetsavat feloldunk 420 ml metanolban, majd felmelegedés után, keverés közben hozzáöntünk 170 ml konc. kénsavat. A kénsav hatására a hőfok 58—65°-dg emelkedik. 2 perc múlva az addig átlátszó reakeióelegy opálos lesz. A továbbiakban az 1. példában megadottak szerint járunk el. Kitermelés: 97—99%, Szabadalmi igénypont: Eljárás halogénezett alkánkarlbonsav-észtsrek előállítására, halogénezett alkánkarbonsav és alkohol kénsav jelenlétében végzett reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciókomponensefcet 1 :1 mól arányban reagáltatjuk 1 mól alkoholra vonatkoztatva 0,1—0,(5 mól kénsav jelenlétében, legfeljebb 60—TO C° hőmérsékleten, célszerűen szobahőfokon és legfeljebb 30 perc, célszerűen 1—2. perc reakcióidő után a keletkezett észtert a szervetlen fázistól elkülönítjük és a szokásos módon feldolgozzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908427. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.