156134. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szál- és filmképző poliészterek előállítására
156134 10 végül még 45 percig 275 C°^on és 0,5 torr nyomáson továbbhevítjük. A polikondenzátumot az 1. példa szerint vágott szálakká dolgozzuk fel. A vágott szálak lágyuláspontja 260,7 C°, relatív viszkozitásértéke pedig 1,5159 (az 1. példa 5 szerinti mérési körülmények mellett). 9. példa: 593 g tereftálsavdimetilészter 4175 g etiléngli- JO kol és 0,íl lß'8 g cinkacetát keverékét 5 1/4 óira hosszat keverés közben a metanol lehasadása megszűnéséig 160 C°-ról 2110 C°-ra hevítünk. Az így előállított átészterezett terméket 1,5%-os etiléngliikolos oldatban 4,744 g oly keverékkel 15 kezeljük, amely kíb. azonos súlyarányban szilán-tirioletánfoszfonsavból 1,5 molekula víz, intermolekuláris lehasításával előállított kondenzációs termék mono- és dinátriumsójából áll. Ehhez még 13,195 g 117 súly%.-os etilénglikolos ti- 20 tándioxid szuszpenziót adunk, majd a keveréket a 6. példa szerint polikondenzációnak vetjük alá. 278 C° elérése után 0,5 torr nyomáson az elegyet még 1 óra 50 percig továbbihevítjük. Ily módon színtelen polikondenzátumot kapunk, 25 amelynek lágyuMspontja 258 C°, relatív viszkozitási értéke pedig az 1. példa szerinti mérési feltételek mellett .1,509. A polikondenzátumot verőléces ütőmalomban aprítjuk, majd az előállított granulátumot, 30 amelynek szemcsenagysága, kb. 2, mm, 5 óra hosszat 150 C°-on és 1 torr. nyomáson szárítjuk. A szárított granulátot 290 C°-on 24 nyílásos fonófejjel ellátott extruderrel (nyílásátmérő 0,25 mm), 8,3 g sebességgel és 1000 m/ 35 perc lehúzási sebességgel megfonjuk. Az előállított műszálakat Zinser-féle nyújtógépen 1 :3,65 arányiban nyújtásnak vetjük alá, az előállított szálak szakítószilárdsága 2,4 g/den, szakítási nyúlásuk pedig 30,8%. 40 Hajlító-törési szilárdsági érték: 148 löket. 10. példa: 800 kg tereftálsavdimetilészter, 0,4 kg trimel- 45 litsav-trimetilészter, 660 kg etilénglikol és 184 g cinkaioetát keverékét V2A szerkezeti anyagból készített berendezésben 4,5 óra hosszat keverés köiziben a metanol lehasadás megszűnéséig 136 C°-ról 160 C°-ra hevítünk. Ezután keverés köz- 50 ben 10 kg etiléngrikollban feloldott 6,4 kg trietoixi-sziilán-'etánfoszfonsav-dietilésztert adunk hozzá és az átészteirezésre előkészített keveréket autoklávban nyomás alá helyezzük. 19 kg etilénglikollban szuszpendált 3,2 kg titándioxid 55 hozzáadása után az etilénglikol felesleget ledesztilláljuk és a polikondenzációt lefolytatjuk. Ehhez a reakciókeveréket 45 perc leforgása alatt keverés közben 1 torr csökkentett nyomás alá helyezzük, a hőimérsékietet pedig fokozatosan 227 C°-ra. emeljük. 3,5 óra hosszat történő hevítés után színtelen polikondenzátumot kapunk, amelynek lágyuláspontja 260,4 C°, olvadékviszkozitása 1985 poise, relatív viszkozitása pedig az, 1. példa szerinti mérési feltételek mellett 1,560.. Az 1. példával analog módszerrel előállított, azonban gőzzel fixált műszál szakítószilárdsága 2,5 g/dein, szakító nyúlása 33%, fodirozódási ellenállása kb. 50%, relatív viszkozitása pedig 1,418. Fenti műszálból előállított szabvány jerseyszövet ;(v. o. II. példa) az 1. példa szerinti kallozódási próbánál optimális tulajdonságokat mutat {iRPG O). Az előállított jersey szövet Samaronrot BL festékkel megfestve hordozóanyag (Carrier) jelenlétében (90 perc, 98 C°, 3 g/l Remol P) és 185 C°-on 30 mp-ig fixálva kb. kétszer olyan erős relatív színintenzitást mutat, mint a szokásos módszerrel előállított polietiléntereftalátból készített jersey szövet. A színintenzitás 78 % a szokásos 35%-ikal szemben. (A nem fixált polietiléntereftalát-jersey szövetnél 100%.) Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szál- és filmképző poliészterek és/ vagy keverékpoliészterek előállítására bisz-hidroxialkil-dikarbonsavészterek polikondenzációja útján katalizátorok jelenlétében, azzal jellemezve, hogy katalizátorként valamely (I) általános képletű vegyület — amely képletben x = 1,5 vagy 1,5 alatti szám — észter- és/vagy sószármazékát használjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként oly (I) általános képletű vegyületet —• amely képletben x = 1,6 vagy 1,5 alatti szám — észter- és/vagy sószármazékaiit használjuk, amelyek észter-csoportjaikban 1—4 szénatamos rövidszénláncú alkoholok gyökeit, sószármazékaikban pedig alkálifémek ionjait tartalmazzák. 3. Az 1. és 2,. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor koncentrációját a bevitt bisz-nhidroxialkil-dikarbonsavészterire számítva 0,01—0,1 súly% szilicium-mennyiségre állítjuk be. 1 rajz, 6 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908427. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3