156124. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-nitroacetofenon előállítására oxigénnel vagy levegővel történő oxidációval
SZABADALMI 156124 MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS ^J..-:'; . ,4 Szabadalmi osztály: táP^k 12 o 5—10 ' ffSp Bejelentés napja: 1967. VI. 10. (DE—583) Nemzetközi osztály: *tg||8É» Német Demokratikus Köztársaság-béli elsőbbsége: 1966. VI. 10. C 07 c3 ORSZÁGOS Közzététel napja: 1968. XI. 22. Decimái osztályozás: TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1970. I. 10. */ Feltalálók: Tulajdonos: Dr. Schulz Manfred, Berlin-Köpenick, Zitzke Ursula oki. vegyész, Riesa, Deutsche Akademie der Schwark Hans-Günther oki. vegyész, Berlin-Köpenick, Fliege Hans ve- Wissenschaften zu Berlin, gyészmérnök, Riesa, Hager Dieter oki. vegyész, Riesa, Seh Weinberger Berlin-Adlershof, Waldemar közg. mérnök, Riesa, Német Demokratikus Köztársaság Német Demokratikus Köztársaság Eljárás p-nitroacetofenon előállítására oxigénnel vagy levegővel történő oxidációval A találmány tárgya eljárás p-nitroacetofenon előállítására p-nitroetilbenzolból oxigénnel vagy levegővel történő oxidációval, megfelelő katalizátorok jelenlétében. 5 A p-nitroaeetofenonnak fontos ipari jelentősége van, mivel a klóramfenikol antibiotikum előállításánál kiindulóanyagként használják. A p-nitroetilbenzollból kiindulva a p-nitroaoetofenont vagy oxidáló vegyületekkel, mint IQ káliumpermanganát vagy krómtrioxid felhasználásával, ül. oxigénnel vagy levegővel történő oxidációval állítják elő. A kémiai oxidálószerekkel szemben a levegő segítségével végzett oxidációnak az alábbi elő- 15 nyei vannak: il. A költséges oxidálószerek levegővel helyettesíthetők ; 2. a káliumpermianganátból képződő barnakőtartalmú hulladékiszap és a termék elválasztása 20 kiküszöbölhető, a hulladékok tárolása nem jelent problémát; 3. a szervetlen oxidálószerekkel vizes közegben kell dolgozni. Oldhatósági szempontból az oldatokat erősen fel kell hígítani, ez pedig ka- 25 pacitás-icsökkenést okoz. A pnnitroetilbehzol levegővel vagy oxigénnel mangán- vagy kobaltsó katalizátor jelenlétében végbemenő oxidációját a csatolt reakcióvázlaton szemléltetjük. 30 Ennek az ismert eljárásnak az a hátránya, hogy viszonylag rövid reakcióidő eltelte után közbenső termékként a magasabb hőmérsékleten is viszonylag stabilis és ennek folytán a reakció közben jelentékeny mértékben felszaporodó p-mtroetilbenzol-hidroperoxid képződik. A p-nitroeitilbenzol-hidroperoxid meghatározott koncentrációnál erősen exoterm és robbanást kiváltó folyamat közben spontán elbomolhat. Ezen ok folytán az ismertetett eljárás ipari szempontból nem tartható kézben és veszélyes. A robbanásveszélyes p-nitroetilbenzol-hidroperoxid koncentráció növekedésének meggátlása ezidáig nem vált lehetővé. A találmány feladata a p-mtroacetofenon levegő, illetve oxigénnel való oxidációjának előállítási folyamatát oly módon befolyásolni, hogy a gyártási folyamat közben p-nitroetilbenzol-hidroperoxid a reakciókeverékben veszélyes koncentrációértékeket ne érjen el, hanem csak csekély és veszélyesnek nem tekinthető koncentrációban legyen jelen. Az oxigén felvételét ismert módon fémsóikataldzátorokkal, mint Co++ , Mn++ , és Fe ++ -sókkal gyorsítják, azonban ilyen fémsók használata esetén a robbanékony hidroperoxid felgyülemlése nem akadályozható meg. A találmány szerint gyengén savanyú kémhatással hidrolizáló nehézfémsóknak, illetve ásványi savak ammóniumsóinak p-nitrofemollal képezett kombinációját használjuk — amely 156124
